18 ATTERBERG, OM FOSFORPENTAKLORTD OCH NAFTALINFORENINGAR. 



under det vattenånga leddes deröfver, då gula, genast stelnande 

 droppar af den bildade kloriden öfverdestillerade. Den löstes i 

 alkohol ocli kristalliserade derur i fina, mjuka nålar af smält- 

 punkt 101 — 103°, hvilka dock voro starkt gulfärgade ock alltså ännu 

 förorenade af ett nitroderivat. För färgämnets förstörande ko- 

 kades de med alkoliolisk kalilut, som gaf en djupröd lösning,, 

 hvarur erhöllos vid 119° smältande kristaller, hvilka efter tvenne- 

 omkristallisationer egde en smältpunkt af 124°, men ännu voro 

 något färgade. Den ringa mängden af erhållet praeparat tillät 

 ej liera omkristallisationer, utan gjordes å detsamma en klor- 

 bestämning, som gaf 



Punnet. Beräknadt. 



Klor 4477 46.00. 



Kristallerna tillhörde således en triidor naftalin, ehuru ej erhållen 

 i fullt rent tillstånd. Utseendet af kristallerna var detsamma 

 som hos den i föregående försök erhållna triklornaftalinen, ocli 

 som smältpunkten ej heller var mycket afvikande, torde båda 

 föreningarna vid upprepadt framställande med större mängder 

 material visa sig fullt identiska. 



Fosforpentakloriden hade i det sednaste försöket blott ofull- 

 ständigt reagerat på det använda dinitroderivatet. Vid på .lika 

 sätt anställda försök med o- och /5'-dinitronaftalin erhölls ännu 

 sämre resultat. Af «-derivatet erhölls blott obetydligt af en 

 klorid och af /S-derivatet ej alls någon reaktionsprodukt. Jag. 

 försökte derför att genom upphettning af de båda dinitroför- 

 eningarna med fosforpentaklorid i tillsmälta glasrör åstadkomma 

 en reaktion. Så snart temperaturen stegrats öfver 150°, in- 

 träffade emellertid ständigt explosioner af rören, så att pro- 

 dukten ej kunde tillvaratagas. Genom en helt enkel modifikation 

 af den förra metoden erhölls emellertid förträffliga resultat. 



Jag företog mig nemligen att upphetta nitroderivaterna i 

 stora glaskolfvar nedsatta i ett glycerinbad och försedda med 

 ett vidt afledningsrör för de bortgående fosforoxykloridångorna. 

 Glycerinbadet uppvärmdes, till dess nitroföreningarna blifvit 

 smälta, hvilket för /?-dinitronaftalin sker vid 170° och för a- 



