ÖFVERSIGT AF K. VETENSK.-AKAD. FÖRHANDLINGAR 1896, N:0 5. 399 



gesäuerter Jodkaliumlösung kein Jod frei wird) reduciert, wobei 

 man ein ganz weisses Präparat von m-Jodbenzoesäure erhält. 



Diese Methode kann man im Allgemeinen mit Vorteil ver- 

 wenden um jodsubstituirte Benzoverbindungen rein zu bekommen, 

 doch giebt sie in diesem Falle nicht gute Ausbeute. 



Die in Eisessig gelöste Jodbenzoesäure fällt nämlich keines- 

 wegs vollständig aus. Man soll nicht mit grösseren Quantitäten 

 als 10 gr. arbeiten und möglichst wasserfreien Eisessig verwenden. 



Die vollkommen reine Jodbenzoesäure wird nachher in ihr 

 Jodidchlorid übergeführt. — Die Menge der Substanz wird 

 durch diese Operationen höchst bedeutend vermindert, was leider 

 auch bei der nachfolgendem der Fall ist. 



Da WiLLGERODT in der oben erwähnten Weise das Jodid- 

 chlorid behandelte, bekam er eine von Jodbenzoesäure verun- 

 reinigte Jodososäure und um die erste abzuscheiden, kochte er 

 das Gemisch mit Alkohol. Indessen geht dabei auch ein Theil 

 von der Jodosoverbindung verloren. 



Diese letzte Operation kan man vermeiden und die Aus- 

 beute dadurch etwas, doch leider keineswegs befriedigend, wenn 

 man mit grösster Vorsicht folgendermassen arbeitet. Man setzt 

 die Natronlauge zu bis eben Spuren alkalischer Reaktion beo- 

 bachtet werden (man darf nicht ohne weiteres fortsetzen, bis 

 die ganze Menge der Säure in Alkali aufgelöst ist) und fällt 

 nachher mit etwas weniger als der für vollständige Sättigung 

 nöthigen Menge stark verdünnter Schwefelsäure. — Auf diese 

 Weise erhält man direkt ganz reine m-Jodbenzoesäure. 



Ich habe diese Bemerkungen bei der Darstellung der Säure 

 mitgeteilt, weil die Reaktionen gar nicht glatt verlaufen und es 

 mehrmals vorgekommen ist, dass Versuche zur Gewinnung der 

 Säure misslungen sind. 



Die reine m-Jodosobenzoesäure sollte ich nachher, wie oben 

 erwähnt ist, mit koncentrierter Schwefelsäure behandeln, um zu 

 untersuchen, ob sich auch hier eine Jodoniumbase bildet. 



Zu 1 gr der Säure verwendet man 15 gr mit in Eis abge- 

 kühlter Schwefelsäure, die allmählich den Körper zu einer gelb- 



