636 EKECRANTZ, NITROSOFENYLHYDROXYLAMINMETYLESTER. 



Dessa båda sistnämnda äro förut framställda af Bamberger ^) 

 och det gällde nu att visa om den nya, från nitrosofenylhydro- 

 xylamin deriverande, estern var identisk med någon af de från 

 diazobenzolsyran kända estrarne eller motsvarade någon af de 

 former som återges genom 1) och 2). 



Innan jag öfvergår till redogörelsen för själfva metyleringen 

 och dess resultat skall jag i korthet lämna några notiser öfver 

 framställningen af fenylhydroxylamin, nitroseringen af densamma, 

 samt öfver tillvägagåendet vid framställningen af diazometan. 



/5-Feiiylhydroxylamiu Hj N 



HOl 



För framställandet af denna förening äro flera metoder upp- 

 gifna. -) Det af mig använda förfaringssättet är nyligen å po- 

 lyteknikums kemiska laboratorium utarbetadt af Herr Himmer- 

 MANN och ansluter sig närmast till den af Bamberger förut 

 angifna metoden. 



En blandning af 25 gram nitrobenzol, 500 kbcm. vatten 

 och 12 gram kloram monium försättes under loppet af en half 

 timme under flitig omskakning, med zinkstoft i små portioner, 

 med iakttagande af att temperaturen hålles vid 14 — 16° Celsius. 

 Sedan 32 gram zinkstoft på så sätt blifvit tillsatta fortsattes 

 skakningen ytterligare i 15 minuter tills afskildt zinkoxidhydrat 

 gör massan grötformig. Denna afsuges genast och uttvättas 

 noga med eter. Efter utsaltning extraheras filtratet äfvenledes 

 med eter. Eterutdragen filtreras samt torkas skarpt med nyss 

 utglödgadt natriumsulfat, hvarefter etern afdestilleras. /J-fenyl- 

 hydroxylamin återstår då såsom en gulbrun olja, som vid ut- 

 hällning i annat kärl genast stelnar. Kristallkakan utrifves med 

 lätt flyktig ligroin, då den öfvergår till en gröt af färglösa nå- 



') Ber. 27, p. 359. 



2) Bämberger, Ber. 27, p. 1548, Wohl, Ber. 27, p. 1433, Goldschmidt, Ber. 

 29, p. 2807. 



