638 EEECRANTZ, NITROSOFENYLHYDROXYLAMINMETYLESTKR. 



Diazometaii CBIox li 

 Såsom utgångsmaterial för beredningen användes den af Klobbie-) 



framställda nitrosometyjuretan CO^ CH > livarvid noga följ- 



des det af v. Pechmann -) angifna förfaringssättet: 



Uti en med uppåt riktad kylare försedd kolf uppvärmes 1 

 volym nitrosometyluretan (1 — 5 kbcm.), löst i 30 — 50 kbcm. 

 ren och torr eter, med 1,2 volymer 25 % metylalkoholisk kali- 

 lösning. Vätskan färgar sig snart gul, hvarvid kolf och kylare 

 fylla sig med guia ångor under det att den snart därefter öfver- 

 gående etern färgas gul. Man afbryter operationen när såväl 

 destillationsåterstoden som den tillbakaflytande etern ej mer äro 

 gulfärgade. Destillatet innehåller i regeln 50 % af den teoretiskt 

 möjliga mängden diazometan. Då reaktionen är så godt som 

 momentan är det lämpligast att låta nitrosometyluretan tillflyta 

 genom en skiljetratt. Enligt v. Pechmanns uppgift är det ej 

 rådligt att på en gång förarbeta mer än 5 kbcm. nitrosometyl- 

 uretan; jag har dock användt 10 kbcm., utan att reaktionen 

 blifvit för häftig eller utbytet ringare än det af v. Pechmann 

 angifna. För att bestämma detta kan med fördel användas tit- 

 rering med jod i eterlösning, 



CH/ Ii + 2J = CH. Jo + ^2, 



-\n " ' 



då enligt ofvanstående formel metylenjodid och kväfgas erhålles. 



Då det vid ett stort antal försök visat sig, att vid omsorgsfullt 



arbete utbytet af diazometan väl uppgår till det af v. Pech- 



mann angifna (0,18—0,2 gram af 1 kbcm. nitrosometyluretan), 



har vid nedan beskrifna försök, för att i regel undvika den 



hälsovidriga titreringen, utbytet af diazometan beräknats till 



0,18 gram af 1 kbcm. nitrosometyluretan. 



') v. Pechmann, Ber. 27, p. 1888. 

 ^) Ber. 28, p. 857. 



