ÖFVERSIGT AF K. VETENSK.-AKAD. FÖRHANDLINGAR 1896, N:0 9. (339 



Jag ötVergår häretter till redogörelsen for själfva nietyle- 

 ringen : 



Nitrosofeiiylhydroxvlamiiimetylester C*^ H^ -N— NOCH3. 



O 



Till en eterlösning af 3 gram (1 niol.) nitrosofenylhydroxylamin 

 sattes den på ofvan angifna sätt erhållna eterlösning af diazo- 

 metan ur 5 kbcni. nitrosometyluretan (0,90 gram, något öfver 1 

 mol.). Reaktionen ägde rum under en häftig kväfgasutveckling 

 och erhölls såsom reaktionsprodukt en svagt gulröd lösning, som 

 utan dröjsmål aftvättades med vatten, försatt med något soda- 

 lösning. Denna senare åtgärd afsåg att bortskaffa möjligen be- 

 fintligt öfverskott af låtrosofenylhydroxylamin, då ett sådant 

 öfverskott vid ett par tillfällen förorsakat att hela reaktions- 

 produkten omvandlats till en grönbrun, tjärliknande substans. 

 Sedan eterlösningen blifvit fränskild och torkad med nyss ut- 

 glödgadt natriumsulfat indunstas densamma raskt i vacuumex- 

 siccator. Såsom produkt erhölls en rödgul, oljaktig vätska, som 

 underkastades destillation med vattenånga, hvaruti den var full- 

 komligt, ehuru något ti-ögt, flyktig. Destillatet utgjordes af en 

 svagt gulfärgad lösning med däruti simmande oljaktiga droppar, 

 hvilka vid afkylning stelnade till små aggregat af nålformiga 

 kristaller, som vid närmare undersökning visade sig vara azo- 

 benzol. Denna identifierades genom upprepad omkristallisation 

 ur en blandning af vatten och alkohol, då den erhölls i vackra 

 orangeröda nålar, med den för azobenzol bekanta smältpunkten 

 68°. Till yttermera visso öfverfördes föreningen i benzidin ge- 

 nom uppkokning med vatten och ammoniak, under tillsats af 

 zinkstoft tills vätskan blifvit färglös. Filtiatet försattes med 

 utspädd svafvelsyra, då benzidinsulfat i riklig mängd åtskildes. 

 Det med vatten aftvättade sulfatet löstes i ammoniak, hvarur vid 

 afsvalning den fria basen erhölls. Denna igenkändes lätt genom 

 sin smältpunkt 122° och sin karaktäristiska violetta kromförening. 

 Filtratet från azobenzolen gaf, efter utsaltning med klor- 

 natrium och extraktion med eter, en i vackra färglösa prismer 



