640 EKECRANTZ, NITROSOFEN YLHYDROXYLAMINMETYLESTER. 



kristalliserande återstod med saiältpunkt 37 — 38°, som var lätt 

 löslig i vanliga solventier med undantag af ligroin. 1 de flesta 

 fall erhålles föreningen på detta sätt fullkomligt ren, men tarfvas 

 ytterligare rening sker detta bäst ur eter + ligroin. Skulle ej 

 redan under lösningens afdunstning kristaller afsätta sig, utan 

 återstoden någon tid hålla sig flytande, behöfves blott ett spår 

 •af den fasta substansen för aft hela lösningen skall stelna till 

 en kristallgröt. 

 Analys: 



1) 0,4718 gram substans gaf 0,9519 CO- och 0,2252 H^O; 



2) 0,1838 » » » 0,3747 CO, » 0,0859 H-0; 



3) 0,1464 » » » 0,2958 gram CO., och 0,0714 gram 



H^O; 



4) 0,0854 gram substans gaf 14,8 kbcm. kväfgas vid 20' och 



717 mm. barometertryck. 



Funnet: Beräknadt för 



III IV C. HgOjNj = 152: 



55,1 — 55,26 



5,4 — 5,26 



— 18,53 18,42 



Med iakttagande af ofvan angifna förfaringssätt ger den ny- 

 beredda reaktionsprodukten ingen färgning med a-naftylamin + 

 jsättika, samt ej häller den LiBBERMANN'ska reaktionen. 



Under vissa förhållanden hafva dock dessa båda reaktioner 

 «rhållits, såsom vid följande förfaringssätt: 



Till 3 gram nitrosofenylhydroxylamin sattes under god af- 

 kylning eterlösningen af 0,9 gram diazometan, hvarefter filtre- 

 rades och indunstades i vacuum, utan föregående tvättning med 

 sodalösning. Härvid erhölls omedelbart efter eterns fördunstande 

 LiEBERMANN'ska reaktionen ganska stark, men redan efter 2 

 timmar kunde den ej mera erhållas. 



Orsakeraa till detta afvikande förhållande torde ej ligga sä 

 långt borta. Genom tvättningen med sodalösning bortskaffas den 

 nitrosofenylhydroxylamin som möjligen kan finnas i öfverskott 

 eller ännu ej deltagit uti reaktionen. I motsatt fall är det ej 





I 



II 



C 



55,02 



55,61 



H 



5,31 



5,44 



N 



— 



— 



