642 EKECRANTZ, NITROSOFENYLHYDROXYLAMINMETYLESTER. 



Fastställande af konstitutionen. 



a) liedaktion till fenylhydrazin. 



1 mol. nitrosofenylhydroxylamininetylester fordrar för re- 

 duktion till fenylhydrazin SHj enligt formeln, 



C;^H-— N— N— OCH3 + 3H. - CßH.-NH— NHo + H.O + HOCHj 



O 



men användes i stället éHo, med 4 K natriumamalgam såsom 

 reduktionsmedel. 1 mol. ester fordrar 4Na2 eller 1,2 gram Na 

 till 1 gram substans, hvilket motsvarar 30 gram 4 % natrium- 

 amalgam. Vid reduktionen förfors sålunda: Estern löstes i en 

 ringa mängd alkohol och försattes med vatten till nära grum- 

 ling, samt därefter, inom loppet af ^/^ timme, med natrium- 

 amalgam under iakttagande af sorgfällig afkylning. Efter slutad 

 reaktion utspäddes med vatten och utskakades upprepade gånger 

 med eter. Eterlösningen behandlades därefter med utspädd 

 svafvelsyra, som upptog baserna. Det i eter lösliga som ej upp- 

 togs af svafvelsyran förvarades till pröfning på neutrala och 

 sura kroppar (1). Den sura lösningen försattes med alkali och 

 utskakades med eter som upptog baserna. Vid eterlösningens 

 afdunstning erhölls såsom återstod en gul, oljaktig vätska vä- 

 gande 0,18 gram, hviiken med klorkalklösning ej gaf någon re- 

 aktion för anilin. Substansen reducerade Fehlings lösning re- 

 dan vid vanlig temperatur (skillnad från metylfenylhydrazin), 

 samt gaf filtratet frän Cu.> O vid uppvärmning ej någon ny 

 mängd kopparoxidul. Återstoden utgjordes synbarligen af fenyl- 

 hydrazin, men för ytterligare identifiering öfverfördes densamma 

 i benzaldehydfenylhydrazon. Lika viktsmängd (1 mol.) benzal- 

 dehyd sattes till den med ättiksyra + vatten försatta fenylhy- 

 drazinen, då vid uppvärmning hydrazonen afsatte sig i riklig 

 mängd. Genom upprepad omkristallisation ur alkohol erhölls 

 hydrazonen i färglösa kristaller, som visade den för föreningen 



