ÖPVBRSIGT AF K. VETENSK.-AKAD. FÖRHANDLINGAR 1895, N:0 7. 435 



kallna samt upprepar samma operation några gånger. Detta 

 framställningssätt är dock temligen osäkert, ty ofta erhåller nian 

 som reaktionsprodukt blott en röd, icke kristalliserande, smetig 

 olja. 



Säkrare erhåller man azoföreningen ur nitrosoderivatet på 

 följande sätt. 10 gr. fenylsemikarbazid lösas i 75 gr. kokande 

 alkohol, lösningen afkyles till 40" och försättes med 7,8 gr. 

 amylnitrit. Sedan det bildade nitrosoderivatet utkristalliserat, 

 tillsättes ånyo lika stor mängd amylnitrit och blandningen upp- 

 värmes försiktigt under omskakning i vattenbad till 50° å 60°. 

 Då efter några timmar den mycket långsamma gasutvecklingen 

 upphört, afdunstas den röda lösningen hastigt i vattenbad till 

 torrhet, och den stelnade återstoden tvättas med eter och om- 

 kristalliseras därpå ur benzol. Utbyte omkring 8 gr. 



Fenylazokarbonamiden är lättlöslig i alkohol, i ättiketer, i 

 liett vatten och i varm benzol, ytterst svårlöslig däremot i eter. 

 Ur vatten eller benzol kristalliserar den lätt i långa, röda nålar, 

 5om smälta vid 114". Med vattenångor förflyktigas den ej. 



AnaJys: 





Beräknadt: 



Funnet: 



Gr 



84 56,38 



56,22 



Ht 



7 4,70 



4,75 



N3 



42 28,19 



27,98 28,00 







16 10,73 

 149 100,00. 



— 



Konstitutionen framgår däraf, att samma kropp kan er- 

 liållas genom oxidation af fenylsemikarbazid. Såsom oxidations- 

 medel kan man använda såväl en blandning af kaliumbikromat 

 och svafvelsyra, som ock kaliumpermanganat vid närvaro af 

 svafvelsyra. För beredning af större kvantiteter fenylazokarbon- 

 amid lämpar sig bäst följande framställningsmetod. 



10 gr. fenylsemikarbazid lösas i 200 gr. kokande vatten, och 

 lösningen blandas i små portioner med en kokhet blandning af 

 7 gr. kaliumpermanganat, 45 kem. normal svafvelsyra och 150 



