638 EKECRANTZ UND RISING, PHLOROGLÜCINAZOFARBSTOFFE. 



Da es nahe auf der Hand lag anzunehmen, dass der geringe 

 Stickstoffhalt auf einer glechzeitigen Bildung von Phloroglucin- 

 monoazobenzol beruhe, so wurde diese Verfahrungsweise, mit 

 Anwendung von gleichen Mol. Phloroglucin, Anilinnitrat und 

 Natriumnitrit, wiederholt, aber auch hier ensteht eine Mischung, 

 was aus dem hohen Stickstoffgeholt hervorgeht. 



Berechnet für 

 Gefunden. .,, , , . , . 



Phloroglucinmonoazobeiizol. 



I. Stickstoffsbestimmung . .14,17 % N 12,13 % N 



II. » . . 14,6 % N N 



III. . .14,27 % IN N 



Obgleich die Aussichten auf diesem Wege zu einer reinen 

 Triazoverbindung zu gelangen nicht gross waren, so haben wir 

 die Reaktion ausgeführt, indem wir 3 Mol. Anilinnitrat und 3 

 Mol. Natriumnitrit auf 1 Mol. Phloroglucin einwirken Hessen. 

 Hierbei haben wir, Avie oben erörtert, ebenfalls Mischungsprodukte 

 erhalten, eigenthümlich genug, aber mit Werten auf Stickstoff- 

 halt, welche zwischen Mono- und Biverbindungen aber nicht zwi- 

 schen Bi- und Triverbindungen liegen. 



Es fiel uns als wahrscheinlich vor, dass Triazo Verbindungen 

 nicht durch Ausführung der Reaktion auf oben angegebene 

 Weise erhalten werden konnten, sondern wir haben anfänglich 

 unsre Kräfte daraufhin koncentrirt die Mono- und Biverbindun- 

 gen von einander zu trennen, und haben wir dabei auf folgende 

 Weise verfahren. 



2 Gram Phloroglucin (1 Mol.), 4 Gram Anilinnitrat (2 Mol.) 

 und 1,8 Gram 94 % Natriumnitrit (2 Mol.) jedes in 300 cm. 8 Was- 

 ser gelöst, haben wir unter Abkühlung in Eiswasser auf einander 

 einwirken lassen. Hierunter wurde die Phloroglucinlösung der 

 Mischung der Übrigen zugesetzt. Nach Verlauf einiger Stunden, 

 unter welchen die Mischung fortfahrend abgekühlt wurde, wurde 

 der Niederschlag abgesaugt und gut mit Wasser gewaschen. 

 Nach Eintrocknen auf einer porösen Platte wurde der so gewon- 

 nene Farbstoff wiederholte Male mit Chloroform ausgekocht. Die 



