ÖFVERSIGT AF K. VETENSK.-AKAD. FÖRHANDLINGAR 1897, N:0 10. 689 



koncentrirten Chloroformtiltrate liess man krystallisiren, wobei sich 

 ein hübscher orangeroter Farbstoff abschied, der, mit kaltem Chlo- 

 roform gewaschen, einer Stickstotfbestimmung unterworfen wurde, 

 die einen Halt, einer reinen Biverbindung entsprechend, zeigte. Die 

 gesammelten Chloroformtiltrate wurden hierauf mit gleichem Volu- 

 men Alkohol gefällt, wobei sich ein krystallinischer Niederschlag ab- 

 schied, welcher eine Mischung von Mono- und Bi Verbindungen zeigte. 



Durch die Behandlung des Niederschlags mit Chloroform und 

 die erneuerte Fällung des Filtrates mit Alkohol, wurde ein Farb- 

 stoff erhalten der, einer Stickstoffbestimmung unterworfen, deut- 

 lich zeigte, dass er aus Phloroglucinmönoazobenzol bestand. 



Die Methode Phloroglucinmono- und biazobenzol von ein- 

 ander zu trennen, gründet sich sonach auf die Schwerlöslichkeit 

 der Biverbindung in Chloroform, aber deren relative Leichtlösligkeit 

 in Alkohol, da die Monoverbindung im Gegensatz leichtlöslich 

 in Chloroform, aber schwerlöslich in Alkohol ist. 



Der Rückstand, der bei Auskochen mit Chloroform erhalten 

 wurde, ergab bei der Stickstoff bestimmung für Phloroglucinbiazo- 

 benzol etwas zu hohe Werte, aber zu niedrige Werte um einer 

 Triverbindung zu entsprechen. Wiederholte Chloroformauskoch- 

 ungen zeigten, dass man auf diesem Wege Phloroglucintriazoben- 

 zol schwerlich isoliren könne. 



Um wenn möglich zu Phloroglucintriazobenzol zu gelangen, 

 haben wir die Reaktion mit der Modifikation ausgeführt, dass 

 wir eine diazotirte Lösung von 3 Mol. Anilinnitrat auf eine alka- 

 lische Lösung von 1 Mol. Phloroglucin, jedoch mit Beobachtung, dass 

 die diazotirte Lösung sich immer in Überschuss befand, einwirken 

 Hessen — das Resultat zeigte sich aber nichts zufriedenstellend. 



Ein unbedeutend abweichendes Resultat wurde bei Anwend- 

 ung der von Weselsky 1 ) vorgeschlagenen Methode für Dar- 

 stellung von Phloroglucinbiazobenzol aus Phloroglucin und Dia- 

 zomidobenzol 2 in alkoholischer Lösung, erhalten. 



: ) Ber. 8, p. 967. Ber. 12, p. 226. 



2 ) Sowohl das bei diesem Versuche angewandte Diazoamidobenzol, sowie auch 



das später benutzte Diazoamidotoluol sind von uns auf die von B. Fischer 



(Ber. 17, 641) angegebene Weise dargestellt worden. 



