ÖFVBRSIGT AF K. VETENSK.-AKAD. FÖRHANDLINGAR 1899, N:0 10. 997 



Genom undersökningar, hvars resultat ännu ej äro offentlig- 

 gjorda, ^) fanns fullgoda skäl att på förhand anse möjligheten af 

 reaktionsriktningen (2) utesluten. 



Framställning af diazometan. 



Såsom utgångsmaterial vid beredningen af diazometan an- 

 vändes den af Klobbie -) först framställda föreningen nitroso- 

 metyluretan CHg— N — NO, hvarvid det af v. Pechmann ^) an- 



CO.OC2H5 



gifna förfaringssättet noggrannt följdes. Uti en kolf, försedd med 

 en uppåt riktad kylare, uppvärmes 1 vol, nitrosometyluretan 

 (1 — 5 kbcm.), löst uti 30 — 50 kbcm. ren och torr eter, med 1,2 

 vol. 25 % metylalkoholisk kalilösning. Blandningen färgas mo- 

 mentant gul, hvarvid kolf och kylare fyllas med gula ångor, 

 hvilka, tillika med öfvergående eterångor, uti förlaget konden- 

 seras till en gul vätska. Operationen afbrytes, när såväl destilla- 

 tionsåterstoden som den kondenserade etern ej längre äro gul- 

 färgade. Destillatet innehåller vid omsorgsfullt arbete 50 % af 

 den teoretiskt möjliga mängden diazometan. — Då reaktionen 

 är så godt som momentan, är det lämpligt att låta nitrosometyl- 

 uretan tilltiyta genom en skiljetratt. Sedan jag genom ett sturt 

 antal försök öfvertygat mig om att utbytet af diazometan, vid 

 omsorgsfullt arbete, fullt uppgår till det af v. Pechmann an- 

 gifna (0,18 — 0,20 gram af 1 kbcm. nitrosometyluretan), har vid 

 nedan beskrifna försök — för att undgå den hälsovidriga titri- 

 metriska bestämningen *) — utbytet af diazometan beräknats 

 till 0,2 gram af 1 kbcm. nitrosometyluretan. 



^) Ifrågavarande arbetes resultat föreligga uti en nyligen fullbordad af handling: 

 »Studier öfver benzoldoximer ocb deras reaktionsprodukter med diazometan». 



2) Kec. IX p. 134. 



3) Ber. XXVIII p. 857. 



^) Enligt v. Pechmanns anvisning (Ber. XXVII p. 1899) begagnas med fördel 

 en eterlösning af jod med känd halt för titrimetrisk bestämning af diazometan 

 uti destillatet. Enligt skemat 



CH2<; il+SJ^CHjJj + Nj 

 \N 

 bildas vid reaktionen metylenjodid och kväfgas. 

 Öfoers. af K. Vet.-Åkad. Förh. 1899. Arg. 56. N:o 10. 3 



