578 BLADIN, OM OXIDATION AF AZIMIDOTOLUOL. 



Vid oxidationen af azimidotoluol förfares på följande sätt. 



Portioner af 5 g azimidotoluol lösas i 20 ccm. vanlig natron- 

 lut (10-procentig), utspädd med lika mycket vatten, och till den 

 varma lösningen sättes i mindre portioner en nästan kokhet, kon- 

 centrerad kaliumpermanganatlösning. Permanganatet reduceras 

 därvid genast till mangansuperoxid under värmeutveckling. Man 

 måste, i synnerhet i början af oxidationen, tillsätta permanganat- 

 lösningen försigtigt, ty i annat fall blir reaktionen så våldsam, 

 att vätskan häftigt sprutar ur kolfven, hvari oxidationen före- 

 tages. Sedan så mycket af permanganatlösningen blifvit tillsatt, 

 att den samma efter en stunds stående icke vidare affärgas, för- 

 störes öfverskottet af permanganat medels litet alkohol. Mot 

 slutet af oxidationen kännes lukt af ammoniak," hvilket häntyder 

 på en mer djupgående sönderdelning (triazolkärnans sprängning), 

 hvarför man ej får vänta allt för länge med förstörandet af 

 öfverskottet af permanganat. Mangansuperoxiden afsuges därpå 

 och tvättas några gånger med varmt vatten. 1 ) Filtratet jämte 

 tvättvattnet surgöres därpå med salpetersyra 2 ) och koncentreras 

 på vattenbad. Redan i värme börja gulaktiga, kristalliniska 

 gyttringar åtskilja sig, hvilka tilltaga i mängd vid lösningens 

 afsvalning, då därjämte stora kristaller af salpeter utkristallisera, 

 hvilka affiltreras. De afskilda kristalliniska gyttringarna utgöra 

 azimidobenzoesyra (från salpetern kan syran lätt befrias genom 

 behandling med varmt vatten), under det att triazoldikarbon- 

 syran, såsom varande lättlöslig, befinner sig i lösningen. Om 

 den så erhållna azimidobenzoesyran se nedan. 



Filtratet, hvilket innehåller triazoldikarbonsyran, utspädes 

 därpå med vatten och försättes med en fjärdedels volym salpeter- 

 syra, hvarpå silfvernitratlösning tillsättes, så länge fällning upp- 



') För att efterse, huruvida möjligen någon" olöslig förening förefans bland den 

 affiltrerade mangansuperoxiden, löstes en del af den samma i svafvelsyrlighets- 

 vatten, men någon olöslig återstod kvarblef ej därvid. 



2 ) Vill man påvisa, att vid oxidationen oxalsyra bildats, kan man försätta den 

 med salpetersyra snrgjorda lösningen med ammoniak till svagt alkalisk reak- 

 tion, surgöra därpå lösningen med ättiksyra och tillsätta kalciumnitiatlösning. 

 Vid ett af mig på detta sätt företaget prof på oxalsyra erhölls en ej obe- 

 tydlig fällning af kalciurnoxalat. 



