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destillierter Acetessigester getropft. Nach Vermischen mit weitem 

 100 g Äther wurde sodann noch zwei Stunden auf der Maschine ge- 

 schüttelt und über Nacht stehen gelassen. Unter starkem Rühren liess 

 man nun 20 g des Säurechlorides, gelöst in 30 ccm Äther, langsam 

 hinzufliessen, zur Vollendung der Umsetzung erwärmte man noch zwei 

 Stunden auf dem Dampfbade. Die orangefarbene Masse wurde mit 

 Eiswasser zersetzt, der Äther abgehoben, abdestilliert und der Rück- 

 stand mit Wasserdampf behandelt, um noch vorhandenen Acetessig- 

 ester zu entfernen. Dann wurde wiederum in Äther aufgenommen, 

 nach dem Abdestillieren des Extraktionsmittels blieb ein braunes Öl 

 zurück, in dem sich allmählich Kristalle bildeten. Sie Hessen sich, 

 durch Abpressen auf Ton von anhaftendem Öle befreit, aus Alkohol 

 gut Umkristallisieren. Weisse, feine, wollige Nadeln vom Schmelz- 

 punkt 149 — 150°. Ziemlich schwer löslich in kaltem Alkohol und 

 Benzin, leicht löslich in heissem Alkohol und Benzin, ferner in Benzol 

 und Chloroform. 



0,1574 g Sbstz. = 0,4097 g CO2, 0,1045 g H2O 

 0,2189 g Sbstz. = 0,5686 g CO2, 0,1482 g H 2 0. 

 C 3C H38 0- Ber. C 70,54 H 7,50 



Gef. 70.98. 70.80 7,43. 7,57. 



Molekulargewichtsbestimmung (kryoskopisch) 0,2644 g Sbstz. in 

 13,89 g Benzol ergaben eine Gefrierpunktserniedrigung von 0,150°. 

 0,1923 g Sbstz. in 13,214 g Benzol ergaben eine Gefrierpunktsernied- 

 rigung von 0,143°. 



C 30 H 38 O 7 Ber. Mol. = 510,3 Gef. 490,2. 508,8. 



Zur Verseifung des Acetessigesterderivates wurden 6,5 g mit 

 20 ccm Schwefelsäure von 20 °/ und so viel Alkohol als nötig war 

 zur Lösung bei Siedetemperatur, während 7 Stunden gekocht. Dann 

 wurde ausgeäthert, der Äther mit Magnesiumsulfat getrocknet usw. 

 Bei der Destillation ging ein gelbliches Öl unter 9,5 mm Druck von 

 140 — 152° über, die Hauptmenge bei 147°. Bei einem zweiten Ver- 

 suche wurden 24,4 g des Esters, gelöst in 120 ccm Sprit mit 50 ccm 

 Schwefelsäure von 50%, während 96 Stunden gekocht. Das Produkt 

 der Verseif ung lieferte ein Semicarbazon, das nach dem Umkristalli- 

 sieren aus Alkohol bei 223—224° unter Zersetzung schmolz. Den 

 gleichen Schmelzpunkt zeigt auch das Semicarbazon des Ketons aus 

 dem Malonesterderivat, und der Schmelzpunkt des Gemisches zeigt 

 keine Erniedrigung. Die beiden Ketone sind demnach identisch. 



/C = CH CO CH = C(CH S ) CH = C x 

 Keton = CsHi4 l I CsHu. 



\co oc/ 



