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Einige Versuche zeigten uns, dass Wasserstoff bei Gegenwart 

 von frisch reduziertem Nickel tatsächlich Oxymethylencampher zum 

 primären Ketoalkohol zu reduzieren vermochte, doch verlief die Re- 

 duktion langsam und blieb zunächst unvollkommen. Wir stellten dann 

 verschiedene Präparate dar von Nickel auf Träger, benützten dazu 

 die von K eiber empfohlenen Substanzen : Tierkohle, geglühter Kiesel- 

 guhr, Talk, doch waren wir mit dem Ergebnisse dieser Versuche noch 

 nicht zufrieden. Den gewünschten Erfolg hatten wir aber schliess- 

 lich, als wir f olgendermassen verfuhren : Tonteller-Stücke werden 

 möglichst fein pulverisiert, 22 ) und 100 g dieses Pulvers mit 250 g 

 Nickelsulfat (krist. technisch) gelöst in 400 com Wasser zu einem 

 dünnen Brei verrieben, dann lässt man unter kräftigem Turbinieren 

 konzentrierte Sodalösung zufliessen bis zur alkalischen Reaktion, 

 oder die berechnete Menge verdünnter Natronlauge. Im ersteren 

 Falle wird ein basisches Nickelkarbonat erhalten, im zweiten 

 Nickelohydroxyd, das letztere liefert den wirksamsten Katalysator. 

 Man kocht sodann mit 2—3 Liter Wasser auf, giesst in viel kaltes 

 Wasser, dekantiert von dem Niederschlage ab und saugt letzteren 

 ab oder noch besser man zentrifugiert ihn. Das Verfahren wird 

 wiederholt, bis die Masse keine alkalische Reaktion zeigt. Man 

 trocknet zunächst auf dem Wasserbade, dann im Xylolbade bei 139° 

 und zerreibt im Mörser zu einem staubfeinen Pulver. Zur Reduktion 

 benutzen wir einen einfachen elektrischen Ofen. Um eine Röhre aus 

 Kupfer ist ein Widerstandsdraht gewickelt, die Röhre selbst steckt 

 in einer weiteren Röhre, der Zwischenraum ist mit Kieseiguhr aus- 

 gefüllt. In der Kupferröhre liegt ein Glasrohr, dessen Dimensionen 

 so bemessen sind, dass ca. 100 — 120 g des Ton-Nickelpulvers bequem 

 darin Platz finden und noch genügend Raum bleibt zum Durchleiten 

 des Wasserstoffes. Das an beiden Enden mit Gummistopfen ver- 

 schlossene Glasrohr besitzt eine Schalteinrichtung, die es möglich 

 macht, den Wasserstoff abwechselnd von beiden Seiten einzuleiten, 

 was unbedingt nötig ist; das Gas, einer Bombe entnommen, wird 

 zuerst durch Waschflaschen mit Permanganatlösung, dann durch 

 konzentrierte Schwefelsäure und durch einige Chlorcalciumröhren ge- 

 leitet. Zum Heizen wird Einphasen- Wechselstrom von 110 Volt be- 

 nützt. Durch viele Vorversuche wurde festgestellt, dass die günstigste 

 Temperatur zur Reduktion dieses Katalysators 370 — 380° beträgt, 

 dafür war bei unserer Einrichtung eine Stromstärke von ca. 5,8 — 6 

 Amp. nötig. Da der Wechselstrom mittags und abends grossen 

 Schwankungen unterworfen ist — bis zu 15 Volt — so wurde noch 



22j wir benützen dazu eine einfache Kugelmühle aus einer eisernen Queck- 

 silberflasche bestehend, in der einige Stahlkugeln rotieren. 



