Methylencampher und einige seiner Derivate. 517 



ein Widerstandsregulator eingeschaltet, mit dessen Hilfe es gelang, 

 den Strom bei tagelangem Dauerbetriebe auf ca. 0,2 Amp. konstant 

 zu halten, dies entspricht ungefähr einer Temperaturschwankung 

 von 10—15°. An eines der aus dem Ofen herausragenden Enden 

 des Glasrohres ist mit einer einfachen Klammer ein 20 cm langes 

 Hiolzstück aufgeschraubt, ein langsam laufendes, durch einen kleinen 

 Motor angetriebenes Exzenterrad hebt und senkt diesen Hiebelarm, 

 dadurch wird das Pulver im Innern des Rohres beständig hin und 

 her geschüttelt und gut durchgemischt. Diese einfache Einrichtung 

 ermöglicht nicht nur eine viel gründlichere Reduktion, sondern sie 

 spart vor allem Zeit, da der Reduktionsprozess damit um ca. 12 

 Stunden abgekürzt wird. Zur vollständigen (oder wenigstens ge- 

 nügenden) Reduktion sind 24 Stunden nötig. Man lässt dann zuerst 

 im Wasserstoff-, dann im Kohlensäurestrom ganz erkalten. Das auf 

 solche Weise erhaltene schwarze bis schwarz-braune Pulver, das an 

 der Luft sich sogleich entzündet und verglimmt, enthält ungefähr 

 33 °/o Nickel. Es kann, in mit Kohlensäure gefüllten Glasröhren 

 eingeschmolzen scheinbar beliebig lange aufbewahrt werden, ohne 

 viel von seiner Wirksamkeit zu verlieren; mit einer Probe, welche 

 G 1 / 2 Monate aufbewahrt blieb, konnte Oxymethylencampher nur 

 wenig langsamer, als mit frisch bereitetem Katalysator, vollständig 

 reduziert werden. 



Zur Hydrierung des Oxymethylencamphers verwenden wir 

 Drechsel'sche Gas waschf laschen, an deren Einleitungsröhren zwei 

 Reitmeyer'sche Aufsätze (Kugeln) angeschmolzen sind, um das Über- 

 spritzen beim Schütteln zu vermeiden; der Wasserstoff wird unter 

 einem kleinen Überdruck von ca. 1,30 m Wassersäule eingeleitet, 23 ) 

 während die Flasche auf einer Maschine rasch geschüttelt wird. Der 

 Oxymethylencampher wurde gewöhnlich in der 10-fachen Menge 

 50 °/ igen Alkohols gelöst, doch kann man ihn auch als neutrales 

 Natriumsalz in wässriger Lösung hydrieren. Die Geschwindigkeit 

 der Wiasserstof fanlagerung hängt sehr von der Menge des Katalysators 

 ab, sie geht viel rascher, wenn auf ein Teil des Methylencampher- 

 derivates 2 Teile des Nickelpulvers angewendet werden, als z. B. bei 

 dem Verhältnis 1 : 1 ; trotzdem versuchten wir später mit möglichst 

 wenig Katalysator auszukommen, um möglichst viel Substanz damit 

 reduzieren zu können. Das Einfüllen des Nickelpulvers in die 

 Schüttelflasche geschieht in einer Kohlensäureatmosphäre. 



50 g Oxymethylencampher in 500 ccm Alkohol von 50 °/ 90 g 

 Katalysator. 



23 ) Nötig ist dieser kleine Ueberdruck nicht, wir wenden ihn hauptsächlich 

 an, um Undichtigkeiten der Apparate zu kompensieren. 



