Prähistorische Eisenfunde. 111 



Von einigen Gegenständen konnten wegen ihrer Beschaffenheit 

 keine Bohr- oder Drelispäne gewonnen werden. Das mit der Zange 

 oder Schere erhaltene gröbere Material wurde aber nur langsam im 

 Zersetzungskolben angegriffen. Glücklicherweise konnten wir dieses 

 gröbere Analysenmaterial in einem elektrisch geheizten Ofen im 

 Sauerstoff Strom verbrennen. 



Nach dieser neuen eleganten Methode wird die Einwage im 

 Porzellanschiffchen in einem im Heraeusofen liegenden Porzellanrohr 

 im Sauerstoff Strom bei einer Temperatur zwischen 1000*^ und 1150^ 

 verbrannt ; die Anordnung der übrigen Apparatur bleibt hingegen 

 dieselbe wie bei der vorigen Methode. Die Messung der Temperatur 

 geschieht durch ein Thermoelement nach le Chatelier aus Platin- 

 Iridium, dessen Lötstelle zwischen Verbrennungerohr und der inneren 

 Ofenwand in die Nähe der Lage des Schiffchens geschoben wird. Die 

 Ablesung der Temperatur erfolgt dann auf einem Zeigergalvanometer 

 nach Siemens und Halske.'^) 



Die Bestimmung des Schwefels wurde nach dem Verfahren von 

 Schulte ausgeführt. 5 — 10 gr Einwage Avurden in einem Kolben, der 

 zwecks Kondensierung der Wasserdämpfe mit eingeschliffenem 

 Kühler versehen ist, mit conc. Salzsäure behandelt. Letztere 

 wurde aus einem durch Glashahn abstellbaren birnenförmigen 

 Trichter, dessen langes Abschlussrohr durch Glasschliff abgedichtet, 

 durch den Kühler hindurch bis nahe an den Kolbenboden führte, 

 vorsichtig auf die Eisenspäne geträufelt. Der sich entwickelnde 

 Schwefelwasserstoff gelangte nach dem Passieren einer Vorlage mit 

 Wasser, die gegen Ende der Operation ebenso wie der Kolben zum 

 Sieden erhitzt wurde, in eine Cadmiumacetatlösung. Zugleich wurde 

 durch den ganzen Apparat ein durch Kupferchloridlösung gereinigter 

 Kohlensäurestrom geleitet, um die letzten Spuren von Schwefel- 

 wasserstoff aus dem Kolben und der Vorlage in die Absorptionsge- 

 fäs'se treiben zu können. Durch Umsetzung des darin gefällten 

 Cadmiumsulfides mit einer entsprechenden Kupfersulfatlösung wurde 

 das schliesslich erhaltene Kupfersulfid abfiltriert, geglüht und ge- 

 wogen. 



Während Schulte neuerdings bei Anwendung einer Säure von 

 1,19 spez. Gewichtes auf den Kohlensäurestrom verzichtet, hielten 

 Avir es doch in Anbetracht des geringen Schwefelgehaltes unseres 

 Materials für besser, diese Vorsichtsmassregel gegen Ende der Analyse 

 anzuwenden. 



') Hon' 1)1'. hii'iln'hii war su fi'ruiKlIich uns den Appai'al zur \'i'i'f'iig'unj 

 zu stelirTi. 



