112 H. Rupe und F. Müller. 



Auch benutzten wir zu dieser Bestimmung einen neuen Apparat 

 von Gr. Preuss, dessen praktische Konstruktion wir hier erwähnen 

 möchten.^) Als Kondensiergefäss dient eine mit dem auf einem Erlen- 

 meyerkolben sitzenden Kühler verbundene Pipette ; innerhalb der- 

 selben befindet sich im oberen Teil eine Kugel mit seitlicher Öff- 

 nung. Die Gase gelangen zunächst in diese durch ein bis auf den 

 Boden der Kugel reichendes Röhrchen und treten schliesslich durch 

 die seitliche Öffnung aus der Kugel in die in die Absorptionsflüssig- 

 keit reichende Pipette. Letztere schliesst ein durch einen im Kolben 

 sich eventuell bildenden Minderdruck verursachtes Zurücksteigender 

 Cadmiumacetatlösung in den Zersetzungskolben aus. Die Analyse 

 wäre in einem solchen Falle nicht verloren, da ja die Absorptions- 

 lösung nur in den unteren Raum der Pipette gelangen kann. 



In einigen Fällen konnten nur Spuren von Schwefel beobachtet 

 werden. Hier leistete uns das kolorimetrische Verfahren von Eggert^) 

 gute Dienste. 



Ein an einem Silberdraht hängendes kleines Silberblech, mit 

 25 Vo Kupfer legiert, wurde eine bestimmte Zeit in einem zylinder- 

 förmigen Glasgefäss der Einwirkung von Schwefelwasserstoff aus- 

 gesetzt. Letzterer wurde durch Auflösen einer kleinen Einwaage in 

 einer Schwefelsäure von vorgeschriebener Konzentration in dem ver- 

 schlossenen Gefäss entwickelt. Nach der auf dem Silberstreifen ent- 

 standenen Anlauffarbe konnte dann mit Hilfe einer Vergleichsskala 

 der Schwefelgehalt beurteilt werden. 



Kann auch dieses Verfahren auf grosse Genauigkeit keinen An- 

 spruch erheben, so wurden wir doch durch das Ausbleiben einer An- 

 lauffarbe (eine lichtgelbe Farbe soll schon einem Gehalt an Schwefel 

 von 0,01^/0 entsprechen) über den minimalen Schwefelgehalt einiger 

 Eisen orientiert. Auch die Einwaage für die gewichtsanalytische Be- 

 stimmung konnte nach dieser Vorprüfung richtiger getroffen werden, 

 da diese bei nur spurenhaftem Auftreten von Schwefel von vorn- 

 herein grösser gewählt werden konnte. 



Silicium wurde nach dem Abdampfverfahren ermittelt. Etwa 

 5 gr Späne wurden in conc. Salpetersäure vorsichtig gelöst, und 

 die Lösung dann unter beständigem Umrühren zur Trockne ver- 

 dampft. Um das Ferrinitrat in Oxyd überzuführen, wurde der Bück- 

 stand sodann geglüht, wodurch auch zugleich die durch Oxydation 

 von Kohlenwasserstoffen entstandenen organischen Substanzen zer- 

 stört und eine Entwässerung der Kieselsäure erreicht w^urde. Der 

 nunmehr aus Eisenoxyd und Eisenphosphat bestehende Rückstand 



8) Zeitschrift für angewandte Chemie 1910. Heft 42. 



^j S. Ledebur, Leitfaden für Eisenhüttenlaboratorien. 9. Aufl. S. 123. 



