274 KRÜSS A NILSON, JORDARTER OCH NIOBSYRA I FERGUSONIT. 



allsicke vägda saltet i litet vatten, tillsatte fullkomligt ren svaf- 

 velsyra i passande mängd, indunstade blandningen först på vat- 

 tenbadet, sedermera på en jernplåt, som till sist upphettades med 

 fulla lågan af en Bunsen's brännare, till dess att svafvelsyra 

 ej mer bortgick, när degeln hölls betäckt med sitt lock. Hettan 

 får på intet vilkor drifvas högre; upphettar man degeln direkt 

 öfver lågan till glödgning, så utdrifver niobsyran mer eller mindre 

 svafvelsyra ur kaliumsulfatet, det bildas ett i vatten olösligt 

 kaliumnio bat och man får derigenom helt oriktiga resultat. 



Man öfverför nu degelinnehållet i en platinaskål, upphettar 

 en tid bortåt med vid pass 100 cc. vatten, dekanterar slutligen 

 den klara lösningen genom ett litet filtrum, tvättar den afskilda 

 syran några gånger i skålen genom dekantering med kokhett vat- 

 ten och tager densamma slutligen på filtrum. Syran qvarhåller 

 på det envisaste svafvelsyra. I sjelfva verket har det aldrig 

 lyckats oss att få ett filtrat vid hennes tvättning, som med chlor- 

 barium förblef klart, hvilket är så mycket anmärkningsvärdare 

 som Marignac i sitt ytterst korta meddelande om analysme- 

 todens detaljer endast säger, att niobsyra är mycket lätt att 

 tvätta. Erfarenheten lärde oss emellertid att densamma, sedan 

 filtrum tjugu gånger blifvit fylldt med kokhett vatten, icke mera 

 qvarhöU något kaliumsulfat, hvarpå hon glödgades och vägdes. 



Genom filtratets och tvättvattnets indunstning erhålles ka- 

 liumhalten såsom surt sulfat. För dess öfverförande till neutralt 

 salt glödga vi det icke på hittills öfligt sätt med ammonium- 

 karbonat, utan i en modererad och med ammoniak mättad luft- 

 ström, som drifves genom degeln medelst en aspirator, under det 

 densamma hålles betäckt med ett perforeradt porslinslock med 

 tillhörande rör, bekanta delar af II. Rose's reduktionsdeglar, ett 

 förfarande hvilket vi kunna anbefalla såsom vida ändamålsenli- 

 gare än den hittills begagnade metoden. Leder man operationen 

 riktigt, så är det sura saltet inom förloppet af 15 min. öfverfördt 

 i neutralt. Använder man glödgning med ammoniumkarbonat, 

 fordras åtminstone lika lång tid, under hvilken man måste vara 

 tillstädes, för att låta degeln upprepade gånger afsvalna och 



