150 WIDMAX & SÖDERBAUM, NITROCYMOLS OXIDATIONSPRODUKTER. 



vi återupptagit denna undersökning och äro nu i tillfälle att 

 meddela de positiva resultat, vi därvid erhållit. 



För framställning af nitrocymol hafva vi användt ett för- 

 förfaringssätt, som i tekniken lärer med fördel användas vid 

 nitrering af lätt oxiderbara föreningar, hvarom vi erhållit be- 

 nägen underrättelse af Dr R. Hirsch vid »Kirkheaton color 

 works», Huddersfield, England. 



Kolvätet hälles i en retort, som under hela operationen hålles 

 afkyld med vatten, och därpå låter man en beräknad mängd 

 salpetersyra af 1,4 eg. v., blandad med l*/ 2 gånger dess vigt 

 koncentrerad svafvelsyra, i små portioner under oupphörlig om- 

 skakning nedrinna genom en separertratt i retorten. Tempera- 

 turen hålles i början vid 20 — 25' och får till slut stiga till 

 omkring 40°. Sedan all syra blifvit tillsatt, fortsattes ändock 

 omskakningen, till dess vätskan af sig sjelf kallnat. Därpå till- 

 sättes vatten och nitreringsprodukten separeras från syrebland- 

 ningen och tvättas med vatten, utspädd sodalut och slutligen 

 ånyo med vatten, hvarefter den underkastas destillation med 

 vattenånga. Härvid öfvergå i början betydliga qvantiteter oan- 

 gripen cymol, hvilket bevisar, att icke ens på detta sätt någon 

 glatt reaktion eger rum. På grund af detta förhållande hafva 

 vi vid senare nitreringar vanligen användt mer än beräknad 

 mängd salpetersyra för att på detta sätt få något större utbyte 

 af nitrocymol. Sedan emellertid all cymol destillerat öfver, er- 

 hålles i destillatet en gulaktig, välluktande olja, som är tyngre 

 än vatten. Denna upptogs för sig. Den innehåller emellertid 

 utom nitrocymol äfven p-tolylmetylketon. För att skilja dessa 

 åt, hafva vi underkastat blandningen fraktionerade destillationer 

 med vattenångor, hvarvid ketonen förflyktigas lättare än nitro- 

 cymolen. Vid slutet af destillationen öfvergår mycket långsamt 

 en starkt qväfvehaltig, temligen trögflytande olja, som sannolikt 

 utgöres af dinitrocymoler. På detta sätt hafva vi emellertid, 

 naturligtvis med betydlig förlust af material, slutligen erhållit 

 en fraktion, som enligt hvad följande analytiska data utvisa, 

 otvifvelaktigt utgöres af nitrocymol: 



