30 WIDMAN, KLORKOLSYREETER PÅ AMIDOOXYPilOPYLBENZOÉSYRA. 



Dioxypropyldi k arlboxylilifenyhirinämne. 



HOCO>^Ä - NH - CO - NH - CeH3<^3HT^. 



Vid flere försök att under längre tid (4 timmar dcli där- 

 öfver) vid 115 — 130' C. upphetta amidooxypropylbenzoesyra med 

 ett öfverskott af klorkolsyreeter, exploderade rören alltid. Af- 

 ven om rören hållit under sjelfva upphettningen, lyckades det 

 mig aldrig att öppna dem, utan att en våldsam explosion med 

 total förlust af innehållet inträffade. Det var häraf klart, att 

 en sekundär reaktion med stark gasutveckling under senare hälf- 

 ten af upphettningen inträffat. Denna reaktion hade sannolikt 

 föranledts af det under den förra alstrade klorvätet. För att 

 emellertid kunna studera denna reaktions förlopp, gick jag till- 

 väga på följande sätt. 



Amidooxypropylbenzoesyra kokades under 4 timmars tid 

 med öfverskott af klorkolsyreeter under uppåtvändt kylrör. Klor- 

 väte utvecklades därvid långsamt, men rikligt. Produkten af- 

 dunstades till torrhet i vattenbad och återstoden upphettades 

 därefter några gånger till torrhet efter tillsats af vatten och 

 senare alkohol. Därefter återstod en i värme smetig, halffly- 

 tande massa, som vid afsvalning stelnade, men icke alldeles full- 

 ständigt. Denna behandlades med eter, som utlöser oljan och 

 lemnar ett hvitt pulver olöst, hvilket ej smälter förrän vid myc- 

 ket hög hetta. Detta pulver kokades nu med rykande saltsyra, 

 hvari det långsamt löste sig under stark gasutveckling. Lös- 

 ningen afdunstades till torrhet, till dess allt klorväte bortgått 

 och återstoden utkokades med mycket vatten. Det olösta kri- 

 stalliserades ur kokande ättiksyra. 





Berii 



knadt. 



Funnet. 



^2\ 



252 



60,5 8 



60,5 9 



H24 



24 



5,7 7 



5,93 



N. 



28 



6,73 



6,44 



O7 . 



112 

 41 fi. 



26,92 









100,00. 





