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vertes, einfachsaures Salz oder 3 Theile saures Salz mit 1 Theil cori- 

 centrirter Schwefelsäure und erhitzt unter Umrühren zum Kochen. 

 Ein kleiner Zusatz von Salpetersäure macht den grünlichgelben Nie- 

 derschlag sofort citronengelb. Wenn die Schwefelsäure anfängt sich 

 selbst zu verflüchtigen lässt man den Salzkuchen erkalten, übergiesst 

 mit Wasser und wäscht 8—9 Male aus. Beim 5 — 6 Male pflegt sich 

 das Waschwasser zu trüben ein Zeichen , dass man dem Punkte nahe 

 ist, wo die Säure rein ist. Setzt man dem Waschwasser etwas Schwefel- 

 säure zu, so verschwindet die Trübung. Die auf die oben beschrie- 

 bene Art gewonnene Wolframsäure ist chemisch rein, löst sich leicht 

 in kohlensauren Alkalien, aber nur schwierig in Ammoniak. 



Analyse der wolframsauren Salze. — Zur massanalytischen 

 Bestimmung der Wolframsäure schien der Umstand geeignet, dass die 

 durch Eisen und Zink aus derselben erzeugte niedrigere Oxydations- 

 stufe durch Chromsäure sich wieder oxydiren lässt. Das Tüpfeln zur Er- 

 kennung der Endreaction und die grüne Farbe des Chromoxydes sind 

 aber Umstände welche die Methode nicht empfehlen. Geeigneter 

 schien darum das Chamäleon. In der That eignet sich dasselbe sehr 

 gut, es genügt allen möglichen Anforderungen in ausgezeichnetster 

 Weise und dennoch kann man keine massanalytische Bestimmung der 

 Wolframsäure darauf gründen, weil die durch Zink und Eisen aus Wol- 

 framsäure erzeugte niedrigere Oxydationsstufe nicht constantist; die 

 Menge des reducirenden Zink, schleuniger oder langsamer Zusatz 

 desselben und Dauer der Einwirkung sind von Einfluss auf den Grad 

 der Reduction. 



Wolframsäure mit Silbersalzen zu titriren gelingt nicht, weil 

 die Entstehung von Doppelsalzen die vollständige Fällung der Säure 

 verhindert, vorzüglich eignet sich aber das essigsaure Bleioxyd; das 

 Saltz hat ein hohes Atomgewicht und die haltbare Massflüssigkeit ist 

 leicht zu bereiten, da das reine Salz im Handel angetroffen wird. 

 Das wolframsaure Bleioxyd ist schwer krystallinisch und setzt sich 

 klar ab, dazu kommt, dass das Salz fast unlöslich ist, wie Verf. mit 

 Versuchen belegt. Die erhaltenen Resultate bei Controlanalysen blie- 

 ben constant, gleichviel ob die Lösung der Wolframsäure freie Essig- 

 säure enthielt, oder welchen Verdünnungsgrad die Flüssigkeiten zeig- 

 ten. Einen Indicator anzuwenden ist überflüssig. Versuche thun so- 

 gar dar, dass man besser thut, solchen fehlen zulassen, da ein Trop- 

 fen der Massflüssigkeit so lange noch vorhandene Wolframsäure an 

 zeigt, als beim Eingiessen noch schnell sich absetzendes wolframsau- 

 res Blei die Flüssigkeit trübt. Bei der Titrirung selbst ist nur noch 

 darauf zu achten , dass die Wolframsäure als gewöhnliche Wolfram- 

 säure vorhanden sei, sollte das nicht der Fall sein, so kann man sie 

 leicht durch Schmelzen mit kohlensaurem Natron in solche über- 

 führen. 



Atomgewicht des Wolframs. — Verf. findet dasselbe in Ueber- 

 einstimmung mit andern Chemikern 92. (eigentlich beobachtet 91,976). 

 Zur Bestimmung des Atomgewichts wandte Verf. das wolframsaure 



