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entdeckten Bernsteinschwefelsäure 3HO.(C*H3) C^O^ 0^ analog zu- 



l C202 X 



sammengesetzte Phtalschwefelsäure 3E[0.(Ci2H3) C^O^ 0^ darzustel- 



\ S20V 



len, wurde auf Phtalsäure überschüssige, wasserfreie Schwefelsäure 

 destillirt, das Gemisch in zugeschmolzenen Röhren auf 100—105" C 

 erhitzt, und der Inhalt nach dem Zerschlagen der Röhren feuchter 

 Luft ausgesetzt. Die entstandene Flüssigkeit wurde mit Wasser ver- 

 dünnt und mit kohlensaurem Blei neutralisirt. Die erhaltene Salzlö- 

 sung wurde durch Schwefelwasserstoff vom Blei befreit, und aus der 

 freien Säure das Barytsalz dargestellt, welches aus der conc. Lösung 

 durch Alkohol als amorpher Niederschlag erhalten wurde und annä- 



C202I03 entspricht. Krystallisirbare 



Salze scheint die Säure nicht zu liefern. — {Annal. d. Chem. u. Pharm. 

 143, 157.) 



Otto und Brummer, über Sulfochlorbenzolsäure. — 

 Bei Einwirkung von Chlor und Brom auf benzol- und toluolschwef- 

 lige Säure treten die Haloide nicht in das ßadical der Säuren ein, 

 sondern ersetzen den typischen sonst durch Metall vertretbaren Was- 

 serstoff. Um die erst angegebene Einfügung hervorzubringen wurde 

 von der Sulfochlorbenzolsäure ausgegangen. Es wurde zuerst Mono- 

 chlorbenzol in diese Säure übergeführt, aus dieser das Chlorür dar- 

 gestellt und aus dem Chlorür durch Einwirkung von Natriumamal- 

 gam die gesuchte chlorbenzolschweflige Säure gewonnen. Man iässt 

 zu dem Zwecke in geräumigen Gefässen bei 134 — 138° siedendes Mo- 

 nochlorbenzol nach und nach zu ungefähr dem doppelten Volum eines 

 Gemische gewöhnlicher und rauchender Schwefelsäure fliessen. Beim 

 Abkühlen erstarrte die Flüssigkeit zu einem weissen Krystallbrei. Die- 

 ser wird vorsichtig in Wasser gelöst, die Lösung mit kohlensaurem 

 Blei neutralisirt, und die filtrirte Flüssigkeit zur Krystallisation ein- 

 gedampft. Aus dem Bleisalz erhält man durch Abscheidung des Blei's 

 durch Schwefelwasserstoff die reine Sulfochlorbenzolsäure. Diese 

 liefert beim Eindampfen zum Syrup und starken Abkühlen asbestähn- 

 liche seideglänzende Nadeln, die an der Luft leicht zerfliessen. Ihre 



Zusammensetzung ist ß^ü^lo und sämmtliche Salze krystallinisch. 



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Gleiche Aeq. trockenen Natrium salzes und PCl^ wirken in der Kälte 

 sehr heftig auf einander ein, die Masse wird flüssig, aber nach 

 Entweichen des Phosphoroxychlorids wieder fest, man entfernt nun 

 vom Chlorür mit Wasser die Salze und krystallisirt das Chlorür aus 

 alkoholfreiem Aether um. Das Sulfochlorbenzolchlorür bildet schöne, 

 wasserhelle bis 1 Zoll grosse rhombische Krystalle, sie schmelzen bei 

 50—61° und lassen sich in einem Chlorstrom mit Wasserdämpfen ver- 



