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dies zur Phosphorsäure keine Verwandschaft hat, so kann 

 keine Verbindung zwischen beiden eintreten, die Phosphor- 

 säure muss also ganz in Lösung gehn. 



Da nun diese Art, die Phosphorsäure von Eisenoxyd 

 und Thonerde zu trennen, so günstige Resultate gegeben, 

 und da die Reynoso - Girardsche Methode die Phosphor- 

 säure, wenn schon mit etwas Eisenoxyd und Thonerde ver- 

 bunden, aufs Genauste von allen andern Basen trennt, so 

 ist in der Combination beider eine Methode gefunden, wel- 

 che durchaus genaue Resultate geben muss. Folgende Ver- 

 suche, zu welchen ich mich eines chemisch reinen Zinns be- 

 dient, haben das bewiesen: 



1) 1,5560 Gr. phosphorsaures Natron und 2,4955 Gr. 

 Alaun, entsprechend 0,3360 Gr. Phosphorsäure und 0,2694 Gr. 

 Thonerde wurden mit circa 3,2 Gr. metallischen Zinns und 

 concentrirter Salpetersäure in einer Porzellanschale im Sand- 

 bade gelinde erwärmt bis alles Zinn oxydirt war; dann wurde 

 der Niederschlag mittelst Decantation abfiltrirt und ausge- 

 waschen, nebst dem Filter in einen Kolben gebracht, mit 

 viel Schwefelammon überschüttet und im Sandbade 3 — 4 

 Stunden erhitzt. Nun filtrirte ich den ungelösten Rück- 

 stand ab und wusch ihn mit schwefelammonhaltigen Wasser 

 aus, bis im Waschwasser kein Zinn mehr nachweislich; 

 hierauf wurde er mit kochender Chlorwasserstoffsäure auf 

 dem Filter gelöst und zum ersten Filtrate geschüttet, nach- 

 dem ich dies durch Schwefelwasserstoff von salpetersaurem 

 Zinnoxydul*) befreit hatte. Hieraus wurde die Thonerde 

 durch Ammon gefällt. Aus der vom Thonerde -Nieder- 

 schlage abfiltrirten Schwefelammonflüssigkeit fällte ich di- 

 rect durch Zusatz einer Mischung von Chlorammonium, 

 schwefelsaurer Magnesia und Ammons die Phosphorsäure; 

 so erhielt ich nach dem Glühen 0,5270 Gr. phosphorsau- 



*) Wendet man nicht ganz concentrirte Salpetersäure zum Ko- 

 chen des Phosphats mit dem metallischen Zinn an, so bildet sich stets 

 etwas salpetersanres Zinnoxydul, welches in Lösung geht. Schwe- 

 felwasserstoff giebt nämlich in dieser Lösung einen braunen Nieder- 

 schlag von einfach Schwefelzinn. Dieser Umstand hat Reissig zu der 

 falschen Behauptung verleitet, die Metazinnsäure sei in Salpetersäure 

 nicht ganz unlöslich. Vergl. S. 308. 



