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hinausgegangen werden, so dürfen auf 6 Mol. der Pyrotrau- 

 bensäure also höchstens 2 Mol. PJ* angewendet werden. 



Um dieses erste Stadium sicher nicht zu überschrei- 

 ten, brachte ich 3 Mol. der Säure mit nur 1 Mol. Zweifach- 

 Jodphosphor und etwas Wasser in Contact und erhitzte 

 rhit aufwärts gerichtetem gekühltem Retortenhals vier Stun- 

 den lang ununterbrochen zum Sieden, nachdem sich im 

 Anfang die Masse unter geringer Jodabscheidung etwas 

 erwärmt hatte, aber wieder kälter zu werden begann. Der 

 Öäls der Retorte enthielt viel krystallinisches Jod. Später 

 ■^urde die Flüssigkeit unter öfterem Wasserzusatz destillirt, 

 jedesmal bis das rückständige Volum etwa das Dreifache 

 von dem der angewendeten Pyrotraubensäure betrug. Das 

 schwach sauer reagirende Destillat wurde zur Abscheidung 

 der Jodkrystalle filtrirt. durch Schütteln mit Quecksilber 

 vonti Jod vollständig befreit und dann duröh Kochen mit 

 Bleicarbonat neutralisirt. Es bildeten sich kaum Spuren 

 von Jodblei. Die filtrirte Lösung hinterliess beim Verdun- 

 feten im Wasserbäde ein amorphes, Häutchen bildendes 

 Säliü in geringer Menge. Es konnte danach Acrylsäure 

 nicht entstanden sein. Das Bleisalz wurde in wässeriger 

 Lösung mit Schwefelwasserstoff zersetzt, das überschüssige 

 Gas durch Aufkochen ausgetrieben, die Lösung nachher 

 mit Zinkcarbonat gekocht. Nach dem Filtriren und theil- 

 weisen Verdunsten in der Hitze Schieden sich beim Er- 

 kalten weisse, schwer lösliche Kryställe ab, welche die For- 

 men des Zinklactates zeigten. Die Mutterlauge gab noch 

 etwas mehr von diesem Salze, hauptsächlich aber hinter- 

 liess sie bei volls-tändigeöi Etntrockngn -ein amorphes Zink- 

 salz, dessen Säure, durch Schwefelwasserstoff abgeschieden, 

 ein gleichfalls amorphes Baryumsalz lieferte. Diese ge- 

 ringe Säuremenge ist jedenfalls die durch den nicht ganz 

 zureichenden Jodphosphor unverändert gebliebene , durch 

 Abscheidung aus dem Bleisalz, wenn nicht schon früher, 

 in die syrupförmige Modification umgewandelte Pyrotrau- 

 bensäure. 



Die ischwer löslichen Kryställe wurden durch einmali- 

 ges Ümkrystallisiren aus heissem Wasser gereinigt und ei- 

 ner Wasser- und Zinkbestimmung unterworfen. 



