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schüssiger Fluorwasserstoflsäure krystallisirt sind. Das einzig bestän- 
dige Salz unter den erhaltenen 5 Verbindungen ist NbO’F’,2KF -+agq. 
Zur Analyse wurde die Verbindung mit Schwefelsäure zur Trockne 
verdampft und die überschüssige Säure unter der Rothglühbhitze ver- 
jagt. Aus dem Rückstand wurde das KO.SO? mit Wasser extrahirt 
und sowohl die ausgewaschene Niobsäure wie das KO.SO°® nach dem 
Glühen gewogen. Das Fluor zu bestimmen gelang nicht. — Das 
Fluorkalium-Niobfluorid erhält man durch Auflösen des blättrigen 
Kalium - Nioboxyfluorids in überschüssiger Fluorwasserstoffsäure. 
Das Salz krystallisirt in Nadeln (rhomb. Prismen) von der Zu- 
sammensetzung NbF’, 2 KF. Die Verbindung erleidet bei 100° 
‚keine Zersetzung, in höherer Temperatur soll Fluorwasserstoff entwei- 
chen, dagegen beim Schmelzen mit Bleioxyd kein Gewichtsverlust (?). 
In Wasser gelöst, krystallisirt wieder die Oxyfluorid-Verbindung aus, 
während eine stark saure Mutterlauge übrig bleibt. Ausser den Ka- 
liumverbindungen stellte Marignac auch die entsprechenden Natrium- 
und Ammoniakverbindungen dar und fand ihre Zusammensetzung und 
Krystallformen, denen der Kaliumverbkindungen analog. Chlorverbin- 
dungen des Niobs. Nach den Untersuchungen von Deville und Troost 
ist die Formel des weissen Niobchlorids NbO?Cl: (aus der Dampf- 
dichtebestimmung berechnet) und die der Niobsäure Nb?O!0; für das 
gelbe Chlorid war die Formel NbCl® angenommen. Auch Marignac 
hat aus seinen: Analysen des gelben Chlorides die Formel Nb Cl? be- 
rechnet und findet eine Bestätigung seiner Ansicht, dass Unterniobsäure 
und Niobsäure ident sind, darin, dass er durch Abscheidung der Niob- 
säure aus dem gelben Chloride und Ueberführung in das Kalium Niob- 
fluorid dieselbe Verbindung erhalten habe, die er auf anderem Wege 
dargestellt hatte. Das von Rose untersuchte Niobchlorid sollte. nach 
M’s Ansicht aus 4 Th. Niobchlorid und 3 Th. Tantalchlorid bestan- 
den haben. Ueber die Nichtexistenz des IImeniums. Vorerst sucht M. 
nachzuweisen, dass die Darstellungsweise der Ilmensäure, wie sie 
Hermann angegeben hat, zu keinem Resultate führe, da sie stets 
Tantalsäure enthalten müsse, wie denn Hermann auch im Columbit 
von Bodenmais nur 25 pC. Tantalsäure gefunden habe, während 35 
pC. darin seien; ausserdem habe Hermann die Titansäure übersehen, 
M. suchte nach dem von H. angegebenen Verfahren, das er allerdings 
etwas abänderte, Ilmensäure darzustellen, erhielt aber immer nur 
Niobsäure; und im Falle er von der Niobsäure in ihren Eigenschaf- 
ten abweichende Verbindung erhielt, liess sich Tantal- und Wolfram- 
und Titansäure darin nachweisen. Die Trennung der Niob- von der 
Tantalsäure gründet M. auf die Verschiedenheit der Löslichkeit des 
Kalium-Tantalfluorids und des Kalium-Nioboxyfluorids, ersteres braucht 
151—157 Th. mit Fluorwasserstoff angesäuertes Wasser, letzteres 12,5 
—13 Th.; ersteres bildet feine Nadeln, letzteres dünne, perlmutter- 
glänzende Blättchen; die erstere Verbindung gibt mit Galläpfeltinc- 
tur einen blassschwefelgelben, die letztere einen zinnoberrothen Nie- 
derschlag. Für die Trennung der Titansäure von der Niobsäure wurde 
