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III. Séparation et caractérisation du mannose. — La solution éthéro- 

 alcoolique est évaporée ; le résidu est dissous dans une quantité d'eau 

 telle que la solution renferme 5 p. 100 de sucre calculé en dextrose. A 

 500 centimètres cubes de cette solution on ajoute un liquide ainsi com- 

 posé : 



Phénylhydrazine . ■-. . . ..... 30 centimètres cubes. 



Acide acétique . . . 30 — 



Eau q. s. pour 150 



On sait que le mannose se combine avec la phénylhydrazine pour 

 former une hydràzohë cristallisée insoluble dans l'eau froide (C 12 H 18 Az 2 5 ). 

 A peine le mélange est-il fait qu'on voit la réaction s'accomplir. L'hy- 

 drazone se forme et se dépose. Au bout de quatre heures environ, on 

 l'essore à la trompe, on la lave avec un peu d'eau glacée d'abord, puis 

 avec de l'alcool à 95 degrés, ensuite avec de l'alcool absolu, et finale- 

 ment, avec de l'éther; après quoi, on fait sécher dans le vide sulfurique. 



Pour mettre en liberté le sucre, le mieux est d'avoir recours au 

 procédé Herzfeld,'comme l'a fait van Ekenstein, c'est-à-dire effectuer la 

 décomposition de Thydrazone par l'aldéhyde benzoïque. 



Dans une dé nos expériences, nous avons opéré sur 47 grammes d'hy- 

 drazone sèche! Nous avons fait le mélange suivant : 



Hydrazone sèche et pulvérisée. 47 grammes. 



Aldéhyde benzoïque 'pure'. . . 19 — 



Eau distillée. ". . ; l'j'. . . 940 — (20 fois le poids de Thydrazone). 



On a fait bouillir à reflux pendant une heure et demie; on a laissé 

 refroidir, on a séparé le liquide à la trompe; on a concentré celui-ci au 

 bain-marie à 100 centimètres cubes; on l'a décanté, agité avec de l'éther 

 pour séparer une matière résinoïde, après quoi on l'a évaporé au bain- 

 marie jusqu'à consistance sirupeuse. On a repris par un peu d'alcool 

 méthylique, évaporé de nouveau, amorcé avec quelques centigrammes 

 de mannose cristallisé (1), et placé la capsule dans un exsiccateur à acide 

 sulfurique après avoir ajouté un peu d'alcool méthylique, de façon à 

 recouvrir le sirop. La cristallisation a commencé aussitôt. Au bout de 

 deux jours, lé produit était pris en masse; on l'a délayé dans un peu 

 d'alcool méthylique et essoré. On l'a purifié par cristallisation dans 

 l'alcool à 93 degrés, Voici les données relatives au produit obtenu : 



Sucre légèrement amer; forme cristalline identique à celle décrite par 

 van Ekenstein. 



Pouvoir rotatoire du produit anhydre (p — 0,403 ; v = 15,02; / = 2 ; tempéra- 

 ture =25 degrés). ' 



Rotation au bout de 3 minutes a = — 36 minutes = 0,60. 



— de 1 h. 40 minutes « = -{-46 minutes = 0,766. 



(1) Le mannose qui nous a servi à amorcer m'a été obligeamment donné 

 par mon collègue M. Hanriot (Em. B.). 



