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Tri sulpho säure darzustellen. 10 Gramm Benzol wurden in einem Kolben 

 in 70 Gramm Vitriolöl gelöst, das Product in einer Schale rasch mit 35 — 

 iOO Phosphorsäureanhydrid bis zur Lösung verrührt und die gebildete 

 Masse in starke Glasröhren eingeschmolzen 5 — 6 Stunden auf 280 — 

 2900 erhitzt. Die gebildete Masse wurde in Wasser gegossen iind 

 die Lösung bis zum Verschwinden der schwefligen Säure erhitzt. 

 Durch Ueb er Sättigung mit Kalkmilch, Abfiltriren des phosphor- und 

 schwefelsauren Kalkes, und Zersetzung des Kalksalzes mittelst 

 kohlensauren Kalis wurde das Kalisalz dargestellt und durch Um- 

 krystallisiren gereinigt. Aus diesem wurde das Bleisalz gebildet 

 und dieses mittelst Schwefelwasserstoff zersetzt, wodurch schliess- 

 lich die freie Säure erhalten wurde. Die Analysen dieser und der ver- 

 schiedenen dargestellten Salze gaben die Zusammensetzung CeHeSs 

 O9-I-3H2O — {Ebenda S. 229.) Tcht. 



Zd. Hanns Skraup , zur Kenntniss der Ehabarber- 

 stoffe Chrysophansäure und Emodin. — Der Chrysophan- 

 säure ist von verschiedenen Forschern verschiedene Zusammen- 

 setzung zuertheilt worden, von Rochleder & Held die Formel Cio 

 HgOs, von Gerhardt C14H10O4, von Grabe & Liebermann C14H8O4. Alle 

 diese Formeln gaben aber keine Aufklärung über die Constitution 

 derselben und über ihre Zersetzungsproducte. Vert. stellte die 

 Chrysophansäure aus der Rhabarberwurzel dar, dadurch dass er 

 letzte mit Salzsäure auszieht, die ausgezogene, gewaschene und 

 wieder getrocknete Masse mit alkoholischer Kalilauge behandelt, 

 die alkalische Lösung mit Schwefelsäure schwach ansäuert, wodurch 

 ein gelber Niederschlag entsteht. Dieser sowohl als das einge- 

 dampfte Filtrat desselben werden wiederholt mit heissem Benzol 

 extrahirt und durch Abdestilliren orangerothe körnige Krystalle er- 

 halten. Emodin konnte aus diesem Krystallgemenge nicht abge- 

 schieden werden. Dagegen wurden dieselben durch wiederholtes 

 ümkrystallisiren aus Eisessig gereinigt und so die Chrysophansäure in 

 Form von goldgelben blättrigen Krystallen rein erhalten. Sie zeigten 

 alle bisher l^eschriebenen Eigenschaften dieser Säure. Die Elementar- 

 analyse lieferte Zahlen, welche mit der oben angegebenen Formel von 

 Gerhardt Ci4Hio04Zwar nahezu aber nicht vollkommen übereinstimmten 

 und die Formel C32H22O10 liefern. Der Schmelzpunkt lag bei 165 — 

 172^ bei ganz aschenfreier Substanz. In fein gepulvertem Zustande 

 ist sie in Ammoniak löslich. Eeductionsproducte darzustellen gelang 

 weder mit Zinkstaub, noch mit Xatriumamalgam noch mit Chrom- 

 säure. Für die aufgestellte Formel spricht auch die acetylirte 

 Chrysophansäure , welche dargestellt wurde durch Einwirkung von 

 Essigsäureanhydrid im Kolben mit Rückflusskühler und lichtgelbe, 

 ziemlich grossblättrige Krystalle darstellt von 1950 Schmelzpunkt. 

 Die Analyse ergab die Formel C32H20 (C2H30)20io. Die Bromirung der 

 Chrysophansäure geschieht durch Einwirkung von Brom und Wasser 

 auf dieselbe. Es scheinen dabei 2 verschiedene Bromprodiicte zu 

 entstehen, deren eines aber nur rein erhalten wurde und die Zu- 



