A. Schreiber, 
Diaethglyoxylsäure-Aether. 
In einer geräumigen Retorte, deren Hals mit Kühlvorrichtung ver- 
bunden ist und durch deren Tubulus fortwährend ein Strom Wasser- 
stoffgas zugeleitet wird, bereitet man Aethernatron, indem man auf 
90 Gwth: absoluten Alkohol 10 Gwth. Natrium nach und nach in klei- 
nen Stücken einträgt. Noch ehe das Natriumalkoholat vollständig er- 
starrt ist, setzt man in den Tubulus einen Scheidetrichter mit 18 Gwth. 
Dichloressigsäure und lässt die letztere anfangs langsam, später — wenn 
die Reaction in Folge der Alkoholbildung an Heftigkeit nachlässt — 
schneller auf die Krystallmasse tröpfeln. Es scheiden sich weisse Salz- 
krusten von Chlornatrium ab, während die alkoholische Lösung eine 
braune Farbe annimmt. Die hierbei erfolgende Reaction kann durch 
folgende Gleichung ausgedrückt werden: 
ch "o 
0 5 
C E” + 30215 (ONa) =Q 0C2H5 + 2 NaCl -+ CH (ON). 
(0) 
ci ONa 
Nach einstündigem Kochen des Retorteninhalts wird unter fortge- 
setzter Wasserstoffzuleitung der Alkohol abdestillirt, der Rückstand in 
Wasser gelöst und ein wenig angesäuert — um den sich dabei abschei- 
denden braunen Farbestoff zu entfernen, — die Lösung nach dem 
Filtriren wieder mit Natriumearbonat neutralisirt und zur Trockne ge- 
bracht. Die Salzmasse wird mit kochendem absolutem Alkohol er- 
schöpft, der Auszug eingedampft und die braune zähe Masse mit dem 
gleichen Volumen absoluten Alkohol und dem gleichen Gewichte 
Jodaethyl in Glasröhren auf 100°, schliesslich auf 130° erhitzt. In sechs 
bis acht Stunden ist die Umsetzung vollendet. Nach dem Erkalten 
` werden die Röhren, bei deren Oeffnen sich ziemlich starker Druck zeigt, 
in einen Kolben entleert und mit gewöhnlichem Aether ausgespült; die 
braune ätherische Lösung wird von dem gebildeten Jodnatrium abfil- 
trirt, nach dem Abdestilliren des Aethers der bleibende dunkel gefärbte 
Rückstand mit granulirtem Zink gelinde digerirt und dadurch vom Jod 
befreit und schliesslich aus einem Oelbad destillirt. Das Destillat, schwach 
sauer und noch etwas durch Jod gefärbt, wird mit Wasser unter Zu- 
fügen einiger Tropfen Natronlauge gewaschen und mit Chlorcalcium ent- 
wässert: durch wiederholte Destillation wird ausser einer nicht unbe- 
deutenden Menge des von Heintz dargestellten Aetherglycolsäure-Aethers 
— da die Dichloressigsäure nur sehr schwer frei von Monochloressig- 
säure zu erhalten ist — ein neuer bei 41990,2 (corr.) siedender Aether, 
der Diaethglyoxylsäure-Aether erhalten. 
