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des (Sciences de Saint -Petersbonrs^* 



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"Weingeistes iiberg 



und Scliwefelw 



stoff bis zur Sattig 



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durch ferneren Wasserzusatz iiicht melir vermehrt 

 wiirde. Es schied sich hierbei am Boden des GefUsses 



sich wahrend des Einleitens ziemlich stark, und ' entweder eine dicke, scliwarzbraune Flussigkeit 



eiriedurikelbrauneFarbungan, woTbei etwasNi- 

 ybenzid in Losung iibergelit, grossteutlieils aber 

 it bleibt. Nun wurde, unter fortwahrendem Ein- 



Schwefelwasserstoffgas, die Fliissi 



weldie bald zu einer festen Masse erstarrte, oder 

 fiel sogleich eine flockige, jo nach derReinheit des 



G 



Sieden erhitzt, und dieses so lange fortgesetzt bis 



Arbeit genom 

 riinlichbraun 



Nitroazoxybenzid 



ffelb oder 



to 



to 



Substanz 



der. die sehr 



bald krystallinisch wird. Heftiges Schiitteln beschleu 



Nitroazoxybenzid 



Darauf wurde das 



Schwefelammonium bestebende Destillat aus derVor 



g 



\ in die Retorte zuriickgegossen und das Sieden 

 undEinleiten von Schvvefelwasserstoff fortgesetzt, wo- 

 bei sich eine bedeutende Quantitat Schwefel absetzte. 

 Das Einleiten von Schwefelwasserstoff ist eigentlicb 

 jetzt unnotliig, da die Flussigkeit schon damit gesiit- 

 tii^t ist, ich thue es aber desshalb weil das Sieden, we- 

 gen des sich abscheidenden Schwefelniederschlages 

 von heftigem Stossen begleitet ist, was durch den Gas- 

 stroin bedeutend vermindert wird. Die Reaction ist 



nigt sowohl 



das Festwerden dcr 



FUissiirkeit 





als auch die Aggregation des flockigcn Nicdcrschlage 



zu Krystallen. 



Nachdem das Ganze eine Zeitlang dcr Rube tibcr 



lassen war, wonacb sich der Niederschl 

 mehrte. wurde Ictzterer auf einem Filte 



to 



Wasser nachgewaschen und getrocknet, und 



der Basen. niimlich die 



Wasser 



beendet zu betrachten sobald die Fliissi 



to 



hellere Farbung angenommen hat, dabei stark 



Schwefelammonium 



cht und der Schwefelnieder 



schlag sich nicht mehr vermehrt. Dje weingeistige Lo- 

 sung, welche die beiden Basen enthalt, wird nun vom 

 Schwefel abfiltrirt, der Riickstand auf dem Filter mit 

 etwas Weingeist nachgewaschen, die Waschflussigkeit 

 mit dem ersten Filtrat zusammengegossen und von den 



Flussigkeiten so viel Alkohol abde 



schwerlosliche, im unreinen Zu5^tande dar. Ist dieselbe 

 gelb gefarbt so geniigt ein einmaliges Umkry stall! si- 

 ren aus starkem Weingeist, urn sie von etwas beige- 

 mischtem Schwefel zu befreien und in gelben , zuwei- 

 len ziemlich grossen rhombischen Blattchcn zu erhal- 

 ten. Wurde aber unreines Nitroazoxybenzid zur Re- 

 duction verwandt, so ist diese Base gewohnlich dun- 

 kelbraun oder sogar schwarz gefarbt; in diesem Falle 

 muss sie in das oxalsaure oder schwefelsaure uberge- 

 ftihrt, diese durch Thierkohle entfarbt und mit Atz- 

 kalk zersetzt werden , worauf sie dann aus Weingeist 

 ebenfalls rein erhalten werden kann. 



bis der Riickstand 



der Retorte 



nach ! Die leichtlosliche Base ist in der von der 



Schwefelammonium riecht. 



Die Reduction geht ziemlich rasch von Statten, bei 

 etwa 30 grm. in Arbeit genommenen Nitroazoxyben- 

 zid's und einem starken Schwefelwasserstoffstrom war 



sie in 3 Stunden beendet. 



Es verdient noch bemerkt zu werden dass die Re- 

 duction ohne Unterbrechung zu Ende gefuhrt werden 

 muss, indem widrigenfalls die Basen 



I 



L5sung bei liingerem Stehen eine Zersetzung erleiden, 

 welche zu Verunreinigungen Veranlassung giebt, von 

 denen sie spater schwer zu befreien sind. 



Zur Trennung der beiden Basen von einander be- 

 nutzte ich die verschiedene Loslichkeit derselben in 

 Wasser. Zu diesem Zweck wurde die nach dem Abde- 

 stilliren des Alkohols in der Retorte gebliebene, 

 schwach weingeistige LOsung mit soviel Wasser ver- 

 setzt, bis die anfangs stattfindende starke Trubung 



loslichen , nach dcren Fallung mit Wasser abfiltrirten 

 grungelb gefiirbten Fliissigkeit enthalten; sie bildet mi 

 Schwefelsaure eine in Wasser und besonders in Al 

 kohol schwerlosliche Verbindung, was ein gutes Mit 

 tel abgiebt dieselbe aus der wassrigen LOsung in vie 

 reinerem Zustande abzuscheiden, als es durch Abdam 

 pfen geschehen konnte, wobei die Base theilweise zer 



setzt wiirde. 



Man fugt also zum Filtrate Schwefelsaure in klei 



Portionen, am besten tropf< 



J 



bis 



schwach saure Reaction angenommen hat; wei 

 Niederschlagen der schwerloslichen Base nicht 



Wasser 



andt 



so 



die Flussigkeit 



durch die Ausscheidung des schwefelsauren Salzes 

 sogleich zu einem dicken Brei von hellgelber Farbe, 

 welchen man zur Trennung von der Mutterlauge auf 

 ein Filter bringt, und nachdem die Flussigkeit abge- 



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