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Bnlletiii de Tytcad^niie Imp^riale 



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laufen, mehrmals init ' Alkohol nachwiisclit. Obwohl 

 dieses Salz in Wasser sclnverloslich ist, 



chen hinzufiige. Die dunkelgefarbte, trube Losuug 

 lost es sich | nimmt, nachdem die letzten Atzkaliportionen zuge- 



doch leiclit in verdiinnter Schwefelsiiure, wesshalb 

 tjberschuss der Saure beim Niederscblagen wohl 



vermeiden 



Der auf dem Filter bleibende Salzbrei 



halt sehr bartnackig eine grosse Menge Waschflussig- 

 keit ziiruck, muss deshalb mehrmals zwischen Fliess- 

 papier stark ausgepresst und schliesslich bei gelinder 

 Warme getrocknet werden. 



So dargestellt bildet das schwefelsaiire Salz eine zu- 

 sainmenhangende, leichte Masse von gelblicher Far- 

 bung, wenn beim Auswaschen der Alkohol nicht ge- 



schont wurde. 



Bei dem so eben beschriebenen Reductionsverfah- 



ren erhielt ich in der Kegel von 100 Theilen des in Ar- 

 beit genommenen Nitroazoxybenzid's ungefahr 19'^ 







der in Wasser schwerloslichen Base, und 68/,,schwe- 

 felsaures Salz der leichtloslichen , entsprechend 377^ 

 wasserfreier Base. Schwefel schied sich auf 1 00 Thle 



Kitroazoxybenzid 



Theile aus. Gewohnlich 



stimmt die erhaltene Quantitat des schwefelsauren Sal- 

 zes nicht ganz mit der hier angegebenen, weil ein ge- 

 ringer Antheil in der Mutterlauge bleibt, welchen zu 

 gewinnen aber nicht der Miihe lohnt. 



Da, wie schon oben bemerkt, das Nitroazoxybenzid 

 in dem Zustande zur Reduction gebraucht wurde , wie 

 es durch wiederholtes Auskochen der, beim Behan- 



deln des Azoxybenzid 



Salpetersaure, sich bil 



denden Nitrokorper erhalten wird 



lag die Fra 



nahe, ob nicht irgend eine Verunreinigung des Nitro 

 azoxybenzid's die Ursache der Bildung zweier verschie 

 doner Basen sei. 



Um 



in dieser Hinsicht Gewiss 



heit zu verschaffen, unterwarf ich vollkommen reines, 

 aus kochender Salpetersaure von l,33spec. Gew. und 

 darauf aus Benzol umkrystallisirtes Nitroazoxybenzid 

 der Reduction. Es ergab sich hierbei dass dieses die- 

 selben Producte, nur in verbal tnissmassig grosserer 

 Reinheit, liefert, und es somit keinem Zweifel unter- 

 liegt dass die beiden Basen Reductionsabkommlinge 



des Nitroazoxyb. sind. 



Aus der schwefelsauren Verbindung liess sich die 

 Base am besten mittelst Atzkali abscheiden. Ich ver- 

 fahre dabei so, dass ich das feinzerriebene Salz in mi 



setzt worden , einen deutlichen Anilingeruch an , und 

 wird dieselbe einige Zeit der Ruhe iiberlassen, so sam- 

 melt sich auf derOberflache eine diinne olige Fliissig- 

 keitsschicht an. Da sich das Anilin sehr leicht mit 

 Wasserdiimpfen verfliichtigen lasst, so destillirte ich, 

 um etwa vorhandenes Anilin abzuscheiden, von der 

 Losung einen Theil des Wassers ab, bis die im Re- 

 tortenhalse sich condensirenden Tropfen nicht mehr 



L 



milchig getriibt, sondern wasserhell erschienen, und 

 die in der Retorte riickstiindige Fliissigkeit ihren Ani- 

 lingeruch verloren hatte. In der Vorlage sammelte 

 sich eine nicht unbedeutende Quantitat eines in Was- 

 ser untersinkenden, farblosen , an der Luft braunwer- 

 denden Oles an, das alle Eigenschaften des Anilins 



besass. 



Zur weiteren Bestatigung der Identitat dieses Oles 



if 



mit Anilin, stellte ich das schwefelsaure Salz desselben 

 dar, das in seinen physikalischen Eigenschaften voll- 

 kommen mit dem schwefelsauren Anilin tiberein- 



r 



stimmte. 



Die Analyse dieses Salzes ergab 3 4, 4 67^ Schwefel- 

 saure; das schwefels. Anilin erfordert 34,50% Sch we- 



fels. 



Wird die oben erwahnte, nach Ausfiillung des schwe- 

 fels. Salzes der leichtloslichen Base erhaltene, Mutter- 

 lauge im Wasserbade zur Trockene verdampft und der 

 Riickstand mit Kalilauge destillirt, so erhalt man eine 



ch grossere Quantitat 



Die Gesammtmen 



» 



des b 



der Reduction des Nitroazoxybenzid 



mit 



Schwefelamm 



auftretenden Anilins betra 



o 





b 



lichst 



Wasser suspend 



das Gemen 



b 



Sieden erhitze und allmiihlich, bis zur stark alkali 

 schen Reaction concentrirte Kalilauge oderKalistiick 



gefahr \2V^ des Nitrokorpers. Mithin muss bei dieser 

 Reduction eine ziemlich complicirte Reaction stattfin- 

 den, indem ausser den beiden angefiihrten Basen noch 

 eine ansehnliche Menge Anilin gebildet wird. 



Nach dem Abdestilliren des Anilins von der bei Zer- 

 setzung des schwefels. Salzes der leichtloslichen Base 

 erhaltenenalkalischen Fliissigkeit, und schon wiihrend 

 der Destination, scheidetsich eine ziemlich bedeutende 

 Menge schwefelsauren Kali's ab, welche man noch von 

 der heissen Losung abfiltrirt; beim Erkalten krystalli- 

 siren aus letzterer, ncbst etwas schwefels. Kali, fast 

 farblose rhombische Tafeln der leichtloslichen Base. 

 Aus der Mutterlauge kann man durch wiederholtes Ein- 

 dampfen noch mehrere Ki'ystallisationen der Base er- 



