61* BULETlNitL^OCIETĂŢII DE SCIINŢE 



daraiis die Menge von N 2 3 zu berechnen. — Um nun dieses Volumen 

 zu flnden, muss man vor aliem dasjenige Volumen Sauerstoff kennen, 

 welches ein bestimmtes Volumen einer Wasserstoffsuperoxydlosung unter 

 gegebenen Verhăltnissen liberhaupt abgeben kann. 



Der Apparat, dessen ich mich bediene, ist das Azotometer von Knop- 

 Wagner, dessen Gebrauch ich als bekannt voraussetze. Eine Modifi- 

 cation habe ich nur an dem Entwicklungsgefâss vorgenommen. Es besteht 

 aus einem Glasgefâss von etwa 100 — 200cc Inhalt, welches mittelst eines 

 Kautschukstopfens, welcher doppelt durchbohrt ist, luftdicht verschlossen 

 werden kann ; durch die eine Bohrung geht eine Glasrohre, welche an 

 dem Ende, welches in das Glasgefâss reicht ,in eine kleine, mit seitlicher 

 Oeffnung versehene kugelformige Erweiterung endigt, an dem anderen 

 Ende mittelst Kautschukschlauchs mit dem Gasmessrohr in Verbindung 

 gebracht ist. Durch die andere Bohrung geht ein Glasrohr, welches nach 

 aussen mit einem Glashahne versehen ist. 



Mit einer Pipette gibt man in das Entwicklungsgefâss genau 5ec einer 

 Wasserstoffsuperoxydlosung, welche nicht mehr als 1 — 1,2% H 2 O a ent- 

 halten soli, (1) 30 ce reines destillirtes Wasser und etwa 10 ce reine con. 

 centrirte Schwefelsăure ; in die kleine kugelformige Erweiterung gibt man 

 einige Kristalle (etwa 0,1^) Kaliumpermanganat, entfernt den Glashahn, 

 schliesst fest mit dem Kautschukstopfen und stellt das Gefăss in einen 

 Cylinder mit Wasser (circa 3 Liter) von Zimmertemperatur. Nachdem 

 die Temperatur sich ausgeglichen hat (etwa 20 Minuten), stellt man das 

 Wasser in der Gasmessrohre auf ein, bringt den Glashahn an seine 

 Stelle und schliesst ihn. Man schiittelt das Entwicklungsgefâss ordentlich 

 durch, bis eine bleibende rothe Fârbung auftritt, nach welcher Zeit man 

 das Durchschiitteln noch etwa eine Minute fortsetzt; jetzt stellt man das 

 Entwicklungsgefâss wieder in das Gefăss mit kaltem Wasser und nach 

 circa 15 Minuten liest man das entwickelte Volumen Sauerstoff ab und 

 notirt die Temperatur und den Barometerstand ; es sei dies Volu- 

 men = Vt. 



Man wăscht das Entwicklungsgefâss aus, bringt in dasselbe etwa 30 ce 

 der auf salpetrige Săure zu untersuchenden Losung (welche nicht mehr 

 als 0,15% N 2 3 enthalten darf), ferner 5 ce von der soeben untersuchten 

 Wasserstoffsuperoxydlosung und 1 — 2 Tropfen Schwefelsăure ; man schiit- 

 telt etwas, wartet etwa 5 Minuten und ftigt in ganz kleinen Portionen 

 etwa 10 ce concentrirte Schwefelsăure hinzu ; nun gibt man in die kleine 

 kugelformige Erweiterung einige Krystalle Kaliumpermanganat (im Falie 

 man das gewohnliche Entwicklungsgefâss des Azotometers benutzt, bringt 

 man die Krystalle in das mittlere Gefăsschen), stellt das Gefăss in Was- 



(1) Da 5 ce H 2 2 mit H.,S0 4 und KMn0 4 nicht mehr als 40 ce Sauerstoff abgeben 

 sollen. 



