.4 VIII. Jar. Milbauer: 



a zahříváno přímo ua síťce. Po 3 hodinách redukce ustála, tekutina, 

 zbarvila se violově-modře. Po neutralisaci přehnáno vodní parou, 

 destilát zředěn na 200 "'^ a 50" titrováno ^/loUH^SO^. Spotřebováno 

 38'''' VioüÄySO^, což odpovídá 10,57o.ZV. I nalezeno v tomto případě 

 o něco více než polovice veškerého dusíku theoretického. Přechod při 

 titraci byl přesný, žádný anilin v tekutině obsažen nebyl, jak kvali- 

 tativní reakce v části destilátu prokázaly. Přítomnost velkého množství 

 solí zinecnatých mohla zvýšit teplotu do té míry, že nastala sulfonace 

 odštěpeného anilinu. I pátráno ve zbytku po přehnání amoniaku vodní 

 parou po sulfanilové kyselině, která skutečně silnou reakcí ba- 

 revnou na helianthin se objevila. 



Přikročeno ku kvantitativnímu stanovení fenylhydraziuu. Postu- 

 pováno tímto způsobem: 



0,2 g fenylhydrazinchlorhydratu odváženo do baňky, rozpuštěno 

 v 50'''^ vody a přidány S g zinkového prášku \) a nálevkou, jíž baňka 

 uzavřena přilito zvolna 50'"-" kyseliny sírové koncentrované. Tekutina 

 reaguje velmi zvolna se zinkem. Zahříváno na síťce drátěné a plamen 

 regulován tak, aby vystupující tekutina sahala as do ^/g banky a ne- 

 nastával tak prudký vývoj vodíka, že by hrozilo nebezpečí překypění. 

 Po ukončené redukci vpravena nálevkou kapka rtuti k horké tekutině 

 a zahříváno dále do varu k úplnému odbarvení. Konečně po schlazení 

 na 100" C přidány 2 g persulfátu draselnatého a pokračováno v za- 

 hřívání. As za půl hodiny, kdy tekutina je úplně čirá, ostaveno ku 

 vychladnutí, načež vpraveno do baňky -) destilačního přístroje, zneutra- 

 lisováno louhem, přičiněno několik gramů sirníku draselnatého a od- 

 destilován amoniak do titrované kyseliny. Přebytek její určen zpětnou 

 titraci louhem. 



Spotřebováno 21,9'''li<>ň H.^SO^, což odpovídá 39,1T"^N 



Theorie [M-o CJÍ.NH.iVH,. HCl 19,5l7oiV 



Nalezeno 19,587oiV 



Rozdíl + 0,077oiV 



'j Zinkový prášek v obchode se nalézající mívá vždj' sledy dusíku v sobě. 

 Dle RuBixEAUA a Rollina Mon. seien. 7. str. 13s.) lze je odstranit zředěnou ky- 

 selinou sírovou 1 : 100 a takového zinku ihned po promytí použíti. 



'■'} S prospěchem používáno bylo baněk železných dle návrhu Dkvardy [Oest. 

 Ung. Zeit, für Zuckerind. u. Landw. des Centralv. für Rübenzuckerind. in Oest. 

 Ung. Monar. 1897.] 



