4 XLIV. Josef Hanuš : 



Smísí- li se za horka připravený vodný roztok semioxamazidu 

 s alkoholickým roztokem aldehydu skořicového, počne se kapalina po 

 1 až dvou minutách mlékovitě kaliti, načež zvláště vzato-li k pokusu 

 více aldehydu skořicového, promění se celá kapalina v průsvitný rosol, 

 jenž zatřepáním se trhá a sbaluje v bělavé, prûsvitavé chuchvalce za 

 okamžitého vyjasnění ostatní kapaliny; po nějaké době počne se ale 

 roztok na novo kaliti a tuhne v rosol, což trvá potud, pokud se v něm 

 ještě nachází něco nezkondensovaného aldehydu. Sedlina takto při- 

 pravená skládá se z velikých chuchvalců kyprých, které dosti ne- 

 snadno se filtrují, jakož i těžko promývají. Poněkud se filtrace ale 

 usnadní, pakli se směsí obou roztoků hned intensivně třepe; tu se 

 zákal ihned shlukuje v kypré menší vločky. Tentýž úkaz lze pozoro- 

 vati, suspenduj e-li se aldehyd pouze ve vodě a přičiní-li se k němu 

 přebytek za tepla připraveného roztoku semioxamazidu. I tu se směs, 

 dle toho, kolik aldehydu použito, více méně záhy kalí (v době od 1 

 do 5 minut) a zákal třepáním rovněž se sbaluje v kypré vločky. Při 

 srážení vodní suspense aldehydu azidem nutno však hned na počátku 

 pokusu třepatí kapalinou, sice jinak se stane, že shlukne se v kapa- 



PO C TT 



ro^ iIh° (oxamethan) hydrazinhydratem, který se připraví tím, že se 10 g jemně 



rozetřeného síranu hydrazinu vnáší po malých dávkách do roztoku 9 gr. KOH 

 ve 100 cm^ vody, načež se reakcí vytvořený síran draselnatý vyloučí z roztoka 

 přičiněním 100 cm^ alkoholu. Sfiltrovaný alkoholický roztok hydrazinu se zahřeje 

 a vpravuje se do něho v menších částkách 9 gr. oxamethanu, jenž se ihned roz- 

 pouští. Po zahřívání as pûlhodinném sejme se reakění směs z plamene a po- 

 nechá samovolné krystallisaci. Vyloučené perleťově lesklé šupinky azidu se od- 

 sají, odtékající kapalina se as na polovinu odpaří a krystally takto ještě vychlad- 

 nutím vzniklé přidají se ke frakci prvé, aby se z horké vody překrystallovaly. 

 Výtěžek kol 5 gr. Etylester semioxamidu vyrobí se ze šíavelanu etylnatého, který 

 získáme uváděním plynného suchého chlorovodíku (as po 4 hodiny) do bezvodé 

 kyseliny ^ sťavelově (200 gr.) v alkoholu absol. (.300 cm'*) suspendované potud, 

 pokud se vše nerozpustí, načež se ochladí na 0" a při této teplotě se roztok do- 

 konale chlorovodíkem plynným nasytí (trvá as 1 hod.). Reakční kapalina po l2ho- 

 dinném stání vnáší se do směsi ledu a krystallované sody, při čemž se hledí udr- 

 žeti teplota na O" a zachovati alkalická reakce. Etylester vylučuje se na povrchu 

 co olejovitá kapalina, kterou dlužno vysušiti chloridem vápenatým. Takto vyro- 

 bený ester beru přímo, aniž jej destillací čistím, k výrobě oxamethanu. Do 100^ 

 šťavelanu etylnatého s alkoholem smíchaného a na O** udržovaného vkapuje se 

 opatrné za stálého míchání, by teplota nestoupla, alkoholický roztok amoniaku 

 (42 g amoniaku obyčejného a 50 cm^ alkoholu.) Krystalky bílé oxamethanu počí- 

 nají se objevovati, jakmile polovice amoniaku v reakčnim roztoku se nachází, 

 dalším přikapováním amoniaku víc a více jich přibývá. Tyto se odsají, filtrát do 

 polovice se odpaří, vyloučené krystally přidají se k prvému podílu a z alkoholu 

 se překrystallují. 



