10 XIV. Jaroslav Milbauer: 



ného množství uhličitanu jest prost jiných nečistot. Ukázalo se během 

 další práce, že toto malé množství nemá nijakého vlivu na resultáty. 

 Preparát pod mikroskopem jeví se složen z úlomku celkem stejně 

 velkých, lesklých. 



Methoda analytická 



Pii prvních pokusech trubice nejprv zvážena, naplněna kyslič- 

 níkem olovnatým, opět zvážena, na to nasazena čepička, upevněna 

 drátkem platinovým, přes ní přesunut plášť z plechu stříbrného, na- 

 čež zasunuta do pece a po ukončeném pokusu sejmut po vychladnutí 

 plech, čepička a znovu váženo. Přírůstek na váze mel odpovídat ab- 

 sorbovanému kyslíku a tedy vzniklému miniu. Poněvadž však vždy 

 unášen jemný prach při otáčení trubicí procházejícím reakčníra ply- 

 nem, byly přírůstky nesprávné a methoda tak nespolehlivá, že vzato 

 útočiště k jinému způsobu, který dovoluje přesnost potřebnou, totiž 

 ku stanovení jodimetrickému. Absorbovaný kyslík resp. minium 

 vzniklé určeno titrací touto formou methody Topp-Diehlovt:*) 



Do kjeldahluí baňky konického tvaru odváženo 10 gr jodidu 

 draselnatého, odměřeno 5 cc ledové kyseliny octové a 5 cc vody de- 

 stilované, zahříváno za stálého míšení, až vše se rozpustilo, na to 

 přičiněno 25 cc studené vody a do tekutiny teplé max. 50° C přisy- 

 páno 0,5 g látky. Uvolněný jod stitrován Y,oo d Na2S203 do světle 

 žluté barvy, na to přičiněn maz škrobový a dotitrováno do zmizení 

 barvy modré. Tímto způsobem, kdy tekutiny užito teplé, podařilo 

 se rychle veškerou látku, kysličníky olova, uvésti v roztok, což 

 jinak trvá u materiálu silně žíhaného několik hodin; zabráněno i tomu, 

 by vylučoval se jodid olovnatý, který žlutou svojí barvou titraci 

 činí méně citlivou. Ztráty na jodu, jak pokusy příslušné potvrdily, 

 nenastávají, ovšem při vyšší teplotě se tak děje a je tedy nutno uve- 

 dené podmínky dodržovat, pak výsledky jsou zcela správné. 



Způsob pracovní a orientační poknsy. 



Svítiplyn puštěn do regulátoru Moitessierova A, vhodně zatí- 

 ženého závažím a, část prošla trubicí B elektrického regulátoru, by 

 spojila se s druhou, jež regulována tlačkou h do velikého kahanu D, 



*) Dingl. polyt. Journ. 242, str. 196 a Zeit, für anal. Chemie 1887, 

 stf. 296. 



