8 XXIV. Dr. Ferdinand Schulz: 



Dělení kyselin frakciovanou krystalisací. 



Prní frakce, která měla bod tání 167—169° C») a j>] D = + 56-2° 

 podrobena dalším postupným krystalisacím. 



1. 12 g rozpuštěno v alkoholu 96% a roztok za studena odpa- 

 řován ve vakuu. Vzlínal vysoko po stěnách misky a vylučoval tvrdé 

 kory krystalů, Které rozetřeny dobře v líhu, odssáty, promyty lihem a 

 vysušeny v exsikkátoru vakuovém nad Ca Cl 2 . Výtěžek 6*3 g (52%). 



Bod tání produktu 168 — 169°. 5000 g v 50 ccm lihového roz- 

 toku polarisovalo -f- 31*65° Ventzke v rouře 200 mm [a] D = -|- 54*8°. 



2. 5 g rozpuštěno za horka v ledové octové kyselině a ostaveno 

 v exsikkátoru nad pevným hydrátem draselnatým. Pozvolna krásně 

 krystaluje. 



Několik prvých krystalů vybráno, usušeno na talíři a promyto 

 lihem methylnatým a petrolejovým etherem. 



Bod tání 172-173° C. 



Ostatní krystaly odssáty, promyty lihem methylnatým a vysu- 

 šeny ve vakuovém exsikkátoru. 



Výtěžek 2-07 g (41%). Bod tání 171—173° C. 



Polarisace: 2000 g v 50 ccm alkohol, roztoku v sacharimetru 

 + 12-0°; [a] D = + 52°. 



Druhá frakce, která měla bod tání 159° C; [«] D = -f- 58-1° 

 zpracována takto : 



9 3 g rozpuštěny v 30 ccm octanu éthvlnatého a volně odpařeny 

 na vzduchu v ploché misce. První frakce krystalů vybrána, odssáta na 

 Wittově destičce a usušena. 



Výtěžek: 5-34 g (60%). Bod tání 164-166°. 



Polarisace : 5000 v 50 ccm alkoholu 96°/ : + 33*45°. [a] D = 

 4- 58*0°. 



Matečný louh těchto krystalů odpařen do sucha: zbylo 146 g 

 (16%) látky. Bod tání 148—153° C (taje velmi pozvolna». Polari- 

 sace: 1*4630 g na 50 ccm alkohol, roztoku -f- 92° [«] D = -f- 54 - 5°. 



Přehled krystalisace . 



I. frakce: b. tání 167—169° C; [a] D = + 56'2°: 



z líhu vykrystalovalo : 52%: b. tání 168—169° C; [«]d = + 

 54-8°. 



z ledové octové: 41%: b. tání 171-173° C [a] D = + 52°. 



II. frakce: b. tání 159° D [«] D = -f 581° rozložena ve dva 

 podíly : 



'■) Body tání vesměs korrigovány. 



