2 XXVII. Dr. Jaroslav Milbauer: 



Jacquelain v Journ. f. prakt. Chemie 55, 151 uvádí, že minium 

 vzniká při 450° C dlouhým žíháním oxydu olovnatého na vzduchu. 

 Pokud ovšem nazýváme minium směs kysličníku olovnatého s ortho- 

 olovičitanem olovnatým, jest údaj tento správný. Ukázal jsem, že ve 

 vzduchu nedostane se z technického kysličníku olovnatého látka 

 Pb 3 4 , nýbrž pouze minium, obsahující až 89,9% orthoolovičitanu 

 olovnatého. S čistým kysličníkem olovnatým jde oxydace ještě hůře 

 a trvá až i 30 i více hodin. Rychleji vede k cíli oxydace v kyslíku, 

 specielně použije-li se jemný, na suché cestě připravený kysličník 

 olovnatý z normálního uhličitanu olovnatého nebo z běloby. V poslední 

 době přesvědčil jsem se, že velmi dlouho trvajícím zahříváním takového 

 preparátu v kyslíku stoupá zvolna množství Pb 3 4 nad mez nahoře 

 naznačenou, jak přirozeno tím pomaleji, čím více blížíme se 100% n í 

 látce. O tom nás ostatně poučují křivky skoro všech dosavadních mých 

 stanovení. Při tomto způsobu pracovním předpokládá se ovšem, že 

 teplota optimální 470° jest přesně dodržena, jmenovitě ku konci 

 oxydace. Ještě rychleji dojdeme k cíli, jestliže za uvedené teploty 

 použijeme kyslík pod tlakem, jak ukázal jsem v předposlední své práci.*) 



Z řečeného vyplývá, že ani v této podobě ona methoda není 

 bezpečnou ku výrobě orthoolovičitanu olovnatého, nemáme-li po ruce 

 thermostat a jest pak jistě zdlouhavou. 



Kombinací její s extrakcí kysličníku olovnatého dle Dumasa, 

 o níž později bude jednáno, můžeme ovšem dojíti snadněji k cíli. 



V laboratoři odporučuji pak pracovati následujícím způsobem: 



Na platinovou misku, nejlépe hodně plochou, zahřívanou Fletsche- 

 rovým kruhovým hořákem do právě nastávající řežavosti, rozprostřeme 

 čistý uhličitan olovnatý a občas platinovou lopatkou neb drátem hmotu 

 promícháváme. Po nastalém rozkladu uhličitanu počne zvolna oxydace 

 a občasným vzetím vzorku i titrací jodimetrickou přesvědčujeme se 

 o oxydaci, která podle toho, jak dalece přiblížili jsme se výhodné 

 teplotě optimální, méně rychle nebo rychleji v před se bére. Když 

 obsah na Pb 3 4 dále nestoupá (bývá to někdy po mnoha, mnoha- 

 hodinovém zahřívání), veškerou hmotu vychladlou vyvaříme několikrát 

 10%níni octanem olovnatým, dekantujeme za horka, filtrujeme i pro- 

 mejeme horkou vodou. 



Získaný praeparát jest čistým orthoolovičitanem olovnatým, byly-li 

 reagencie použité čisté. 



Celkem je i v této podobě methoda zdlouhavou. 



Věstník král. české spol. nauk 1911, č. XIV. 



