O přípravě čistého orthoolovičitanu olovnatého. XI 



dusičnanem draselnatým, jasně ukázaly, že příčinu proč nevzniká 

 látka složení Pb 3 4 dlužno hledati v rovnovážném stavu 



3PbO + KN0 3 ^z Ii5 Pb 3 4 -f KNOo 



a že by reakce proběhla úplné, kdyby bylo postaráno o to, by ne- 

 vznikal dusán draselnatý, jelikož ten působí ve smyslu nepříznivém 

 u tvorbě minia. 



Tento předpoklad ukázal se správným, neboť vezmeme-li na 

 místě kysličníku olovnatého kysličník olovičitý nastane rozklad 

 dle schéma: 



3Pb0 2 + KN0 3 - — * Pb 3 4 + KNO3 + 2 

 hmota velmi šumí unikajícím kyslíkem, vzniká" látka nejprv hnědo- 

 červená; byla-li teplota nad 500° končí rozklad velmi rychle a utvoří 

 se pak cinnobrově červené minium. Jest ovšem zcela přirozeno, že vzniklý 

 produkt nemusí mít složení theoretické, neboť jakmile teplota pře- 

 stoupila nad 470° a delší čas v té výši setrvala, nastává již roz- 

 klad minia. 



Zmíněný vývoj kyslíku může nám být při tomto rozkladu kri- 

 teriem, ovšem hrubým, že rozklad je u konce a jest li že v té době 

 přerušíme zahřívání, dojdeme vždy k vysokoprocentnímu miniu, *) 

 Čistému, byl-li použitý kysličník olovičitý čistý. Jednoduchou extrakcí 

 bud roztokem octanu olovnatého nebo louhem draselnatým (viz níže) 

 získáme pak čistý orthoolovičitan olovnatý. 



Bezpečně dojdeme k této čisté látce, postaráme-li se aby teplota 

 při práci nepřestoupila přes 490° C. 



Následujícím způsobem dosáhl jsem výsledků nejlepších : 



Do objemnějšího tyglíku porculánového vneseno 50 gr ledku 

 draselnatého a zahříváno zvolna až dostoupí se teploty 339°, kdy 

 ledek taje. Když poslední částka jeho roztála ponořena do taveniny 

 trubička skleněná na konci zatavená.Na dno trubičky vpraven byl předem 

 čistý chlorid olovnatý, překrystalovaný z horké vody (bod tání 484°). 

 Pak vnášen do kyslíku po částkách kysličník olovičitý a tekutinou pilně 

 mícháno pomocí uvedené trubičky a zvolna zahříváno dále; když veškerý 

 kysličník vnesen, zahříváno opět, až ustál vývoj kyslíku a tak dlouho, 

 až právě chlorid olovnatý v trubičce sloužící k míchání se roztavil. 

 Pak ihned vylito na porculanovou nebo lip na platinovou misku, vy- 

 chladlý koláč vyloužen horkou vodou, promyto touto clo zmizení reakce 

 na No0 5 a usušeno při 110° C. 



*) V mých pokusech mívaly preparáty 93— 97% Pb 3 4 . 



