2 XXI. Jaroslav Milbauer: 



giesst die schweflige Saura lu eine in Ueberschluss abgemessene, 

 titrirte Permanganatlösung und bestimmt den Ueberschuss durch irgend 

 eins der Mittel, welche wir früher kennen gelernt haben." 



Nemluví dále o tom, jaké výsledky methoda dává, nepraví nic 

 bližšího, jak silné okyselený roztok má být, jaké celkové zredéuí. 

 Zdálo by se, že methoda je přesná a hodí se pro jakékoliv podmínky. 

 Není tomu tak. Měl jsem příležitost, obíraje se stanovením kysličníku 

 siřičitého, rozpuštěného v koncentrované kyselině sírové, pozorovat, že 

 výsledky bývají nižší než theoretické, 



V této práci dovoluji si podati zprávu o pokusech, kterými vy- 

 šetřil jsem příčinu toho. 



Připraveny následující roztoky: 



a) jodu, jehož Icc odpovídá přesně Img SO,,; 



b) sirnatanu sodnatého, jehož 50cc odi)OVídá přesné 50cc roztoku 

 předchozího ; 



c) permanganatu draselnatého takové koncentrace, že Icc odpovídá 

 ImgSO., dle rovnice: 



5S03" 



5S0/ 



2MnO/ 



2Mn- 



6H- 



3H.0 



d) síranu železnatého ; 



e) kysličníku vodičitého a 



/) kyseliny šťavelové, vesměs postavených na roztok perman- 

 ganatu. 



Titr jodu kontrolován třikráte čistým kysličníkem arsenovým, 

 rozpuštěným v roztoku dvojuhličitanu draselnatého. Jako indikátor po- 

 užít při titraci filtrovaný roztok škrobový. Dvě určení provedena 

 na začátku práce a jedno na konci. Ostatní roztoky obvyklým způ- 

 sobem kontrolovány. 



Následují pokusy: 



Ä) Do odměřeného objemu roztoku vždy stejného, 50cc (v něko- 

 lika málo případech použito lOOcc a 25cc) permanganatu, jemuž při- 

 činěno lOec konc. kyseliny sírové a zředěného as na 200cc vyvařenou 

 vodou, přidáno určité množství roztoku siřičitanu a nadbytek perman- 

 ganatu stanoven vhodným způsobem. V několika případech stitrováno 

 přímo siřičitanem do odbarvení. Ku srovnání vždy před pokusy a po 

 nich provedeno stanovení jodimetrické za šetření všech možných 

 kautel, ha něž upozornili Rose-Finkener, Mohr, Volhard, Topp^ 

 Berq â j. (Koninck: 1. c. 441). Pracováno tak, že do odměřenéha 



