O určení titru permanganátu draselnatého kysličníkem arsenovým. 



a) /=97 J C I. II. III. 



IV. 



upotřebeno cm 3 7 20 o ïï &Êr 0,0 0,5 1,0 



1,5 



odbarvení nastalo po 4 min 35 sec 2 min 5 sec 1 min 17 sec 



54 í 



b) t - 93,5°C I. II. III. 



IV. 



upotřebeno cm 3 1 / 2O0 5 KBr 0,0 0,5 1,0 



1,5 



odbarvení nastalo po 4 min 34 sec 1 min 58 seci min 25 sec 



1 min 15 



V případe b) byl obsah baněk permanganátem vždy doťtrován 

 do růžového zbarvení a spotřebováno ve všech případech stejné množ- 

 ství permanganátu, ovšem v mezích přípustné chyby + 0,05 cm 3 . 



Z těchto posledních pokusů je patrno, že použité množství bro- 

 midu výsledky titrační nezvyšuje a titraci samu značně urychluje. 



Dalším úkolem bylo srovnati výsledky stanovení titru perman- 

 ganátu na základě kysličníku arsenového s oněmi, získanými pomocí 

 jiných látek usuelních. K tomu účeli vybrány: Mohrova sůl, kyselina 

 šťavelová krystalovaná, šťovan ammonatý a olovnatý. V přítomné práci 

 používal jsem kysličníku arsenového rozličných proveniencí ; jednak 

 chemicky čistý od fy F. Huněk v Praze, jednak arsenovou moučku 

 nejčistší od fy Th. Schuchardt — Görlitz a konečně nejčistší, křišťá- 

 lově průhledný, sklovitý kysličník arsenový od fy E. Merck — Darm- 

 stadt. První dva preparáty byly sušeny před použitím při 100 — 105° C ; 

 obsahovaly původně 0,015% a 0,01% vody. 



Kysličník arsenový jednak odvažován přímo, jednak připraven 

 rozpuštěním 4,65 g kysličníku arsenového v 1 Z vody roztok ] /to nor " 

 málný. Rozpustnost sklovitého kysličníku arsenového ve vodě bývá 

 různě udávána Winkler (Gmelin — Kraut. Handbuch der Ch. S. 557) 

 uvádí, že 1,707 částí kysličníku rozpouští se ve 100 dílech vody 

 (roztok 2 1 / 2 léta starý) - nejnižší udání pochází od Hagena (1 díl 

 v 640 dílech vody) nejvyšší od Buchholze (1 díl v 16 dílech vody 

 16°C ) (Dammer, Handbuch d. anorg Ch. 11/, 168). Jak patrno, 

 stačí rozpustnost tato úplně ku přípravě vodního roztoku 1 / 1Q 5 i 

 rozpouštění probíhá však dosti zvolna a nutno je zahříváním na 

 vodní lázii podporovati. 11 ) Chceme-li rychleji dospěti k cíli, postu- 

 pujeme dle návrhu Treadwellova (Kurzes Lehrbuch der analytischen 

 Chemie II. Bd. str. 431) ku přípravě roztoku arsenového pro jodi- 

 metrii. Rozpustíme totiž odvážený kysličník arsenový v čistém louhu 

 alkalickém a k našemu účeli přesytíme roztok před doplněním na 



u ) Vodný roztok má tu výhodu, že jej možno k titraci jodimetrické po- 

 užíti. 



