II. 



20 g J 



0, 5 g 



JCN 





32,0 cm 3 



. . . 0,0449 g 

 0,0459 # 



Ň. 



N. 



Stanovení jodkyanu vedle jodu. 5 



zbavený jodkyanu vysubliuiuje a může býti vhodným zařízením jímán. 

 Záhřev se zředěnou kyselinou sírovou má i tu výhodu, že jod vytéká 

 s vodními parami, záhřev jodu s konc. kyselinou musí se díti opatrně, 

 nebot tekutina prudce bouchá. Po vysublimování jodu zahřívá se 

 prudčeji a ku konci se provede spalování za varu konc. kyseliny sírové. 

 I aplikována methoda tato nejprve na směs čistého jodu a jod- 

 kyanu. 



Pokus 7. 



I. 



Odváženo 10 g J 

 0,31 g JCN 



Při titraci spotřebováno: 



20,7 cm 3 n/ l0 H.ßO, . . . 0,029 1 g N 



Theoreticky ... 0,0285 g N 



Rozdíl: 0,0006 # 0,001 g. 



Dále zkoušeny i obchodní jody, t. zv. „resublimované" i t. zv. 

 „surové, polosublimované."*) Provedeny nejprve kvalitativní reakce na 

 jodkyan, jak je předpisuje „Arzneibuch für das deutsche Reich" 

 a nenalezen v žádném použitém vzorku jodkyan. Kvantitativním sta- 

 novením bylo na 100 g surového jodu při destilaci spotřebováno max. 

 0,9 cm 3 n/ 10 H 2 S0 4 , což odpovídá 0,001% N, tedy nepatrným sledům. 

 Dle kvantitativních nálezů bylo usuzováno, že bud tato reakce není 

 dosti citlivá, nebo že skutečně se v dnešních obchodních vzorcích 

 jodu žádný jodkyan nevyskytá. 



Meineke, v práci již citované uvádí citlivost reakce na berlínskou 

 modř: 1,6 mg JCN ve 20 cm 3 vody tedy 1:12000. 



K dalším pokusům byl připraven roztok 0,05 g JCN ve 250 cm'* 

 vody. 



Pokus 8. Do 10 on 3 tohoto roztoku (obsahujících 2 mg) zaváděn 

 as po 5 minut rychlejší proud kysličníku siřičitého, pak zalkalisováno 

 a provedena reakce na berlínskou modř. V žádném případě takto 

 provedeném neobjevilo se po okyselení kyselinou solnou zbarvení 

 zelené, aniž se vylučovaly vločky berlínské modři. 



Pokus 9. Stejný volum roztoku skýtá přímo, nezavede-li se 

 kysličník siřičitý, po delším stání tuto reakci zřetelně po delším stání. 



Pokus 10. Ku 10 cm 3 zmíněného roztoku přičiněno 5 cm* roztok 

 jodu ve vodě a přikapováno roztoku siřičité kyseliny ve vodě tak 



*) Vzorky pocházely od firmy J. D. Bieber v Hamburku, dále od firmy 

 E. Mebck v Darmstadtu a firmy Dr. T. Schuchardt v Berlíne. 



