6 XI. J. Hanuš : 



šením zčerná. Rozpouští se těžko v alkoholu (odkud zředěním vodou 

 opět se vyloučí), v éteru a xylolu, velice snadno v acetonu. V pře- 

 krystalované látce z acetonu a naposled z xylolu nalezeno při O1620# 

 16 - 8 cm s dusíka za tlaku 741 mm a teplotě 16° C, což odpovídá 

 11*77% dusíka; théorie pro difenylendihydrazon vanillinu C 20 H 20 O. 2 N 4 

 vyžaduje 11.62% dusíka. 



Kvantitativnímu použití tohoto hydrazonu jest na úkor špatné 

 jeho vylučování z roztoku, záhy nastávající rozklad přebytečného 

 difenylendihydrazinu a dosti rychlý rozklad vyloučené látky za sušení. 



p-Bromfenylhydrami C 6 H 4 Br . NH . NH 2 . Volná tato zásada roz- 

 pouští se velice snadno v horké vodě. Roztok její způsobuje předem 

 ve vodném roztoka vanillinu mlékovitý zákal, jenž se počíná záhy 

 měniti v krystalickou sraženinu, v níž jsou patrný dosti značné 

 šupinky v odraženém světle pěkně se třpytící; v horkém roztoku 

 vylučují se šupinky velice záhy. Produkt vysušený při 95 až 100° jest 

 slabounce nahnědlý a lze v něm rozeznati šupinky perleťového lesku 

 již pouhým okem; tají při 145° C (necorr.). p-Bromfenylhydraziu 

 vanillinu rozpouští se v alkoholu, z něhož krystalluje v drobnohledných 

 šupinkách, v éteru, chloroformu, xylolu, odkud vyhrání v lupínkách 

 makrokrystallických silného lesku; v petrolejovém éteru jest úplně 

 nerozpustný. Z xylolu překrystallovaná látka tála při 145*5° C (necor). 

 Aby se vyšetřilo, odpovídá li takto vyloučený produkt vzorci p-brom- 

 fenylhydrazonu C 14 H 13 Br0 2 lS[ 2 stanoven brom a dusík. Brom určován 

 methodou Liebigovou, tavením se sodou a ledkem 7 a aby nenastaly 

 destillací ztráty, pokryta platinová miska, v níž se dalo tavení, miskou 

 druhou: usazený na ní destillat rovněž se sodou a ledkem staven. 

 V roztoku této taveniny srážen po okyselení bromid dusičnanem 

 stříbrnatým, vysušený bromid stříbrnatý zredukován vodíkem v kovové 

 stříbro, jež váženo. Z 0-2490 g hydrazonu získáno 0.0828 g stříbra, 

 což odpovídá 24'65°/o bromu; théorie pro p-bromfen} lhydrazon vanil- 

 linu C 14 ÍT 13J Br0 2 iV 2 vyžaduje 24.92% Br. 



Dusík stanoven obvyklým způsobem: 0*1935 g látky dalo spálením 

 15-6 cm 3 dusíka při tlaku 737 mm a teplotě 16° C, tudíž 9-10% 

 dusíka; vzorec C 14 H l3 Br0 2 N 2 obsahuje 872% dusíka. 



Vyloučený produkt z vodného roztoku jest úplně čistý, jak do- 

 kazuje výše uvedený bod tání a tudíž pro kvantitativní stanovení 

 velice způsobilý. Při srážení vanillinu kvantitativném brány na jeden 

 díl vanillinu dva až tři díly p-bromfenylhydrazinu ; množství toto 

 rozpuštěno as v 50 cm* vody za horka, horký roztok sfiltrován ihned 

 do kádinky, v níž se nalézalo již odměřené množství roztoku vanillinu 



