2 XL. Josef Hanuš : 



při kombinaci: kysličník antimonový a manganistan nestává. Kessler 

 však uvádí, že i v tomto případě se kysličník antimonový, přítomno-li 

 větší množství oxydačního činidla, oxyduje a může se na vzniklý ky- 

 sličník antimoničný pohlížeti jako na látku, mající vůči silným kyse- 

 linám tak nepatrně vyvinutý kyselý ráz, že se může považovati za 

 zásadu, čímž se pravidlu Lenssenovu vyhovuje (Ztsch. f. anal. Chem. 

 2. 286). 



Této Kesslerovy oxydační methody hleděl jsem použiti, abych 

 se vyhnul obtížnému stanovení antimonu vážením trisulfidu, ku direktní 

 oxydaci sirníku antimonového. Kdyby oxydace se dala normámým 

 chodem a jak antimon tak i síra se úplně oxydovaly, vyhovovala by 

 nejjednodušší rovnici: 



Sb 2 S 3 -f 140 + 6H 2 = 2H 3 Sb0 4 -f 3H 2 S0 4 . 



Předběžné pokusy však ukázaly, že reakce neprobíhá tak kvan- 

 titativně a hladce, jak rovnice naznačují, a že různé okolnosti mají 

 patrný vliv na konečný výsledek. Za chladu působení manganistanu 

 na čerstvě sražený sirník jest velice nepatrné, tak že bylo třeba roztok 

 ku zahájeni reakce zahřáti, co však nepomáhalo vylučování se nižších 

 oxydů manganu vzdor sebe většímu přídavku kyseliny. 



Ku pokusům brán byl předem čistý, překrystallovaný dávivý vinný 

 kámen; 4 gr tohoto rozpuštěny ve vodě a roztok doplněn v litr. 

 Vždy po 25 cc tohoto roztoku (=: Ol gr pevné látky) odměřeno, 

 okyseleno kyselinou sírovou a sraženo za obvyklých pravidel sirovo- 

 díkem. Sfiltrovaný a promytý sirník antimonový spláchnut z filtru 

 pečlivě do kádinky určitým množstvím vody, okyseleno konc. kysel, 

 sírovou a za varu přidáván roztok manganistanu, až barva více ne- 

 mizela a tekutina stala se silně červenou. Povařeno 10 minut a pře- 

 bytečný chameleón určen ihned titrací Viu^kyselinou šťavelovou a 

 veškeré spotřebované množství chameleónu na tuto kyselinu přepo- 

 čteno. Roztok chameleónu připraven byl různé koncentrace, rozpu- 

 štěním buď 3'15 gr neb 2 neb 1 gr KMn0 4 v litru. 



Dle různých výsledků za různých okolností získaných dalo se 

 souditi, že methody této nelze všeobecně použiti ku kvantitativnímu 

 stanovení antimonu, leda při přesném zachování všech daných pod- 

 mínek. Seznal jsem, že i zde platí námitky Lenssenem a Mohrem 

 Kesslerovi učiněné, jež přiměly tohoto methodu svoji upraviti toliko 

 pro specielní případy. 



Konečný výsledek podmíněn byl těmito vlivy: 



