Stanovení antimonu odměrnou analysou. 3 



a) koncentrací roztoku chameleónu, 



b) množstvím použitého sirníku antimonového, 



c) koncentrací roztoku, v němž se oxydace dala, 

 ď) množstvím přidané kyseliny, 



e) dobou varu. 



Pokusy, jimiž stanoveno odůvodnění těchto vytčených činitelů, 

 prováděny dle postupu výše uvedeného za případné změny toho neb 

 onoho činiteli, který byl právě studován. Látky bráno bud 0*1 neb 

 0*2 gr — 25 neb 50 cc uvedeného roztoku. Chameleón přidáván vždy 

 ku okyselenému roztoku a při prvých pokusech v množství, jež vy- 

 baveným kyslíkem bylo schopno zoxydovati přítomný sirník antimo- 

 nový, v pokusech dalších přidáváno chameleónu více ; zkoušeno i s roz- 

 toky chameleónu řidšími. Za přidávání chameleónu z počátku červené 

 zbarvení mizelo, dalším přídavkem manganistanu barva více se ne- 

 ztrácela, přecházejíc ve fialovou a zároveň se počaly v horkém roztoku 

 vylučovati hnědé hydroxydy manganu. Přebytečný nespotřebovaný 

 chameleón po 10 min. vaření určen 1 / li) norm, kyselinou šťavelovou; 

 konec reakce při této titraci byl velice jasný, jelikož se rozkok při 

 poslední kapce kyseliny úplně odbarvil a vyjasnil — působily v horkém 

 roztoku na kyselinu šťavelovou i ony vyloučené hydroxydy, oxydujíce ji. 



Množství kyseliny sírové měněno postupně od 10 do 30 cc, ky- 

 selina přidána hned k roztoku, v němž se nalézal již sirník antimo- 

 nový a roztok zahřát k varu, načež přikročeno ku oxydaci chame- 

 leónem. Doba varu zkoušena byla pro 10 a 15 minut; delším varem 

 titraci kyselinou šťavelovou bylo na újmu přílišné množství vylouče- 

 ných oxydů. Ve zředění roztoku, v němž sirník suspendován, postu- 

 pováno od 100 cc do 300 cc. Některé pokusy konány byly též s roz- 

 tokem 4 gr kysličníku antimonového v chlorovodíku zředěných v 1 litr. 



Spotřeba manganistanu ku oxydaci při těchto pokusech buď stou- 

 pala neb klesala mezi 24*80 cc do 29*20 cc KMn0 4 , dle toho použito-li 

 bylo roztoku zředěnějšího neb většího množství kyseliny. Přivedou-li 

 se tato hraničná čísla na X J Ï0 w-kyselinu šťavelovou odpovídají 36*5 cc 

 a 43*20 cc 1 / 10 n Ö. Násobením těchto hodnot příslušným faktorem 

 z výše uvedené rovnice stanoveným, nalezeno bylo v prvém případě 

 při použití přesně vypočteného množství chameleónu 37*52% kyslič- 

 níku antimonového, v druhém pak 44*42% Sb 2 3 , kdežto vzorec vy- 

 žaduje 43*34% Sbo ;3 . Při zachování však stejného postupu získány 

 výsledky dosti pěkně korrespondující jako 24*90 cc KMn0 4 , 25*10 cc 

 KMn0 4 , neb při roztoku kysličníku antimonového 48*10 KMn0 4 a 48*00 

 cc KMn0 4 . 



i* 



