Stanovení antimonu odměrnou analysou. 5 



velice nepřesnou, jelikož vystupují uvedené vlivy v případu tomto 

 měrou daleko větší. 



Setkav se při tomto postupu s negativním výsledkem, pomýšlel 

 jsem, nebylo-li by možno oxydovati vyloučený sirník antimonový či- 

 nidlem, jehož reakční produkt stál by v přesném poměru ku oxy dující 

 se látce, a jenž by se nějakým způsobem dal měřiti. 



Ku stanovení sírovodíka neb sírníků alkalických používá se též 

 oxydace těchto sloučeninami železitými, jež se redukují v železnaté, 

 měřitelné chameleónem (Mohr, Titrirmethode) ; síra vylučuje se ve 

 způsobe sírného mléka a v chladném roztoku na manganistan ne- 

 působí. 



Reakce této možno též velice dobře použiti ku kvantitativnímu 

 stanovení antimonu oxydací sírníku antimonového. Působení solí žele- 

 zitých na sirník antimonový dá se vyjádřiti rovnicí: 



Sb 2 S 3 + 5Fe 2 3 = Sb 2 5 + lOFeO -f S 3 



neb při použití síranu železitého jakožto oxydo vadlo: 



Sb 2 S 3 + 5Fe 2 (S0 4 ) 3 + 8H 2 = 2H 3 Sb0 4 + 10FeSO 4 + 5H 2 S0 4 + S 3 . 



Především bylo nutno vyšetřiti, souhlasí-li průběh reakce za 

 použití síranu železitého s uvedenou rovnicí. Za tou příčinou vařen 

 sirník antimonový čerstvě sražený a vodou promytý se síranem žele- 

 zitým po 15 minut; tekutina varem zhnědla vyloučeným zásaditým 

 síranem železitým; tento po vychladnutí rozpuštěn přídavkem přeby- 

 tečné konc. kyseliny sírové, k vůli nastávající titraci. Získán roztok 

 nazelenalý, poněkud mlékovitě zkalený vyloučenou sírou. Sirník anti- 

 monový převeden byl úplně v roztok; připouštěný pak roztok cha- 

 meleónu se po jistou dobu redukoval a prvý přebytek ohlásil se rů- 

 žovým zabarvením veškeré tekutiny. Jakmile zjištěno, že síran želežitý 

 má jistý vliv na sirník antimonový, přikročeno ku dalšímu bodu, zda-li 

 reakce probíhá v poměru v rovnici naznačeném. K tomu cíli připra- 

 veny tyto roztoky: 



a) 4 gr úplně čistého několikráte překrystallovaného dávivého 

 vinného kamene rozpuštěny v 1 litru destillované vody ; 50 cc tohoto 

 roztoku obsahuje 02 gr původní látky čili 0-08668 gr Sb 2 3 . 



b) Roztok chameleónu obsahoval as 1 gr KMn0 4 v litru, jehož 

 hodnota stanovena kyselinou štavelovou. 



c) 10% roztok síranu železitého. Dle hořejších rovnic připadá 



