Stanovení antimonu odměrnou auatysou. 7 



vého — arci ze sírníku připraveného — jak ji Kessler navrhuje, a 

 kteráž neposkytuje tak správných výsledků. 



V případě uvedeném mnou postupuje oxydace trisulfidu v pro- 

 středí toliko slabě kyselém, tak že se veškerý antimon oxyduje v anti- 

 monům an za vyredukování equivalentního množství sole železnaté, 

 chameleónem stanovitelné. 



Postup, který jsem zachovával při dalších pokusech, jichž vý- 

 sledky seřaděné v tabulku uvádím ku konci, jest tento : Sražený sírník 

 antimonový, promytý vodou, spláchne se do kádinky, kamž se dá 

 i filtr důkladně promytím zbavený co možno nejvíce lpějícího sírníku. 

 Na to se přičiní z rovnice vypočtené množství síranu železitého 

 (na 1 č. Sb 2 S 3 6 č. Fe 2 (S0 4 ) 3 ) bud! v roztoku neb práškovitý, povaří 

 as 15 minut, což stačí při množstvích od 02— 0*3 gr Sb 2 S 3 úplně ku 

 provedení oxydace a silně se zřeclí vodou. Ku dostatečně Chladnému 

 roztoku přičiní se tolik konc. H 2 S0 4 , aby vzniklá sedlina úplně se 

 rozpustila a roztok byl jen vyloučenou sírou mlékoví tě zkalený, barvy 

 nazelenalé po případě nažloutlé (na 1 gr Fe 2 (S0 4 ). 3 postačí 15 cc. 

 konc. H 2 S0 4 ); rychle se schladí pod 25° C. Při nedostatečném množství 

 síranu železitého získá se roztok po okyselení H 2 S0 4 a ochlazení čer- 

 vena vý od plovoucího jemně rozptýleného sirníku antimonu, přidáním 

 dalšího množství síranu železitého a povařením se chyba již špatně 

 napravuje, nebot oxydace konaná přímo v roztoku s kyselinou sírovou, 

 jak jsem se přesvědčil, jest nedokonalá. Okyselený roztok, jehož te- 

 plota nemá sáhati nad 25", titruje se do prvého růžového zabarvení 

 celé tekutiny chameleónem. Spotřebované množství roztoku mangani- 

 stanu, násobené faktorem vypočteným dle hořejších rovnic z úměry 

 (je-li 1 cc KMn0 4 poměrný a gr Fe a pro atom. váhu Sb = 119'60) 



Sb 2 3 : lOFe == x : a, kde x = ' „n.o , 



udává množství Sb 2 ;i ve zkoušeném roztoku, 



a . 119-6 



neb dle Sb : 5Fe — x : a, kde x z= 



279-4' 



udává množství antimonu ve zkoumané látce. 



Podmínky, jichž nutno při tomto pochodu dodržeti, jsou velice 

 přístupné : 



Sůl železitá musí býti úplně prosta sole železnaté; potřebno 



