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suchen, in welchen ein Zusatz einer abgemessenen Menge verdünnter Schwe- 
felsäure von bekanntem Gehalte erfolgte, wurde das Gemisch vor dem Fällen 
mit Alkohol auf 2 gr eingedampft. 
Die angewandte Kalilauge enthält im Liter genau 5 g KOH; 1сс der 
angewandten Schwefelsäure entsprach 0,685 ес der Kalilauge. Die neutrale 
schwefelsaure Thonerde war durch wiederholtes Lösen in Wasser und Fällen 
mit Alkohol einer käuflichen, reinen schwefelsauren Thonerde dargestellt. Zur 
Analyse wurde je 1 g schwefelsaure Thonerde mit wechselnden Mengen 
unserer titrirten Schwefelsäure versetzt.. 
Schwefelsäure. Kalilauge. % Н,80, 
Zugesetzt сс. Verbraucht. Bereehnet. Gefunden. Berechnet. 
1,4сс 0 0,6 
10,0сс 24. 6,85ес 3.2 3,0 
20,0 10,1 13,7 4,4 6,0 
20,0 149 13,7 5,8 6,0 
20,0 9,9. 12 7 4,4 6,0 
Wie man sieht fallen die Resultate zuweilen angenähert richtig aus; 
zuverlässig kann aber die Methode nicht genannt werden. Ein direktes 
Behandeln des Thonerdesulfates mit Alkohol, ohne vorheriges Auflösen in 
Wasser, gab uns stets einen Verlust an freier Säure. Auch Breutel (Jahresb. d. 
chemischen Technol. f. 1887, 581) verwirft das Ausziehen mit absolutem 
Alkohol Dass durch den Zusatz von Alkohol zur wässrigen Lösung des Thon- 
erdesulfates die Abscheidung keine völlige ist haben wir auch auf folgende 
Weise konstatirt. Eine gewogene Menge saures Sulfat wurde in Wasser ge- 
löst und іп der beschriebenen Weise durch Alkohol gefällt. Das Filtrat 
verbrauchte 10cc//,-Normal-Alkali. Das gefällte Thonerdesulfat wurde wic- 
der in Wasser gelöst und mit Alkohol gefällt. Das Filtrat verbrauchte - 
1,8ce der '/,-Normal-Alkalilösung. Ев wird also durch den Alkohol. nicht 
alle Säure ausgezogen; im Niederschlage befindet sich stets eine kleine 
Menge saures Thonerdesulfat. 
Für die Bestimmung freier Säure, neben sauer iso йй Иш Salzen, hat 
Kieffer°) das Kupferoxyd-Ammoniak vorgeschlagen. Für die Analyse 
des sauren Thonerdesulfates ist dieses Verfahren ungeeignet, weil das ausge- 
fällte Kupferoxydhydrat sich löst, unter Bildung von basisch-schwefelsaurer 
Thonerde. Selbst Alaun verbrauchte mehrere Kubikcentimeter Kieffer'scher 
Lösung ehe bleibende Trübung eintrat. : 
Vergebens versuchten wir die freie. Säure. durch (SECH Titriren mit 
Normal-Alkali zu bestimmen, unter Zusatz von Eisenchlorid, von Eisenalaun 
6) Annalen d. Chemie und Pharm. 93,386. 
Mélanges phys. et chim. T. XII, p. 44. 
