152 F. BEILSTEIN UND TH. GROSSET, [N. 8.1 
freier Säure entsprach. Es erklärt sich dies aus dem Umstande, dass die an- 
geführten Metalle sich auch in neutraler schwefelsaurer Thonerde lösen, unter 
Bildung von basischem-Thonerdesulfat und Entwickelung von Wasserstoff. 
Nach vielen erfolglosen Versuchen 156 es uns endlich gelungen eine 
Methode auszuarbeiten, die an Schärfe alle anderen übertrifft, sich leicht aus- 
führen lässt und auf exakter Grundlage beruht. Man löst 1 g (bei säure- 
armen Präparaten oder wo eine grössere Genauigkeit verlangt wird, nimmt 
man mehr, etwa 2 g Substanz) іп бес Wasser, giesst dee einer kalt gesät- 
tigten, neutralen Lösung von schwefelsaurem Ammoniak hinzu, lässt '/, Stunde 
lang, unter häufigem Umrühren, stehen und fällt dann mit 50ce Alkohol (von 
95%). Man filtrirt, wäscht mit 50ce Alkohol (von 95%) nach, verdunstet 
das Filtrat im Wasserbade und titrirt den in Wasser gelösten Rückstand 
mit !4,-Normal-Kalilauge, unter Zusatz von Lackmus. Die Methode beruht 
darauf, dass man alle neutrale schwefelsaure Thonerde als Ammoniakalaun 
niederschlägt. Die gesammte freie Schwefelsäure bleibt in Lösung. Durch 
den Alkohol wird der Rest an Alaun ausgefällt und auch das schwefelsaure 
Ammoniak. Im Alkohol gelöst bleibt nur etwas schwefelsaures Ammoniak. 
Für die Zwecke der Technik lässt das Verfahren an Genauigkeit nichts zu 
wënschen übrig. 
Zur Analyse wählten wir zunächst ein käufliches Thonerdesulfat, dessen 
einzelne Bestandtheile wir bestimmten. i 
Das Präparat hatte folgende Zusammensetzung: 
ALO, 14,02% 
Fe,0, 0,05 
50, 84,48 
Н,О 50,40 
Na,0 0,63 
99,62 
Vertheilt man die gefundene Säure an die Basen, so bleibt ein Rest von 
0,719, freier Säure H,SO,. Bei der Analyse durch Fällen mit schwefelsau- 
rem Ammoniak u. s. w. wurde der gleiche Säuregehalt (0,71°/,) gefunden. 
Es wurde nun eine andere Handelswaare analysirt und in derselben, 
nach unserem Verfahren, der Gehalt an freier Säure in 3 Versuchen zu 
0,93%, — 0,98, — 1,01%, im Mittel zu 0,97°/, gefunden. Wir lösten 20 g 
dieser Waare in Wasser zu 10066 Lösung und versetzten је 5ce dieser 
Lösung (= 16 Thonerdesulfat) mit wechselnden Mengen einer (titrirten) 
verdünnten Schwefelsäure. 1сс dieser Schwefelsäure enthielt = 0,00491 6 
Н,50,. Die zum Titriren benutzte Kalilauge wurde völlig gleichwerthig her- 
Melanges phys. et chim. T. XIII, p. 46. 
