2 X. Dr. Jaroslav Milbauer : 



men alkohol, jemně krystalovaný perchlorat tetramethylia, který po 

 promytí lihem a překrystalování jest látkou čistou. 

 Při analyse nalezeno: 



Theorie pro 

 . N(CH 3 ) 4 C10 4 



N(CH 3 ) 4 - .... 45-22% 46-02% 45-56% 



CIO/ . . . . . 54-66% 54-34% 54-44% 



99-88% 100-36% 100-00% 



Postupováno takto: 



Skupina N(CH 3 ) 4 - stanovena tím, že látka převedena methodou 

 Kjeldahlovou na síran ammonatý a destilací určen ammoniak. K tomu 

 dlužno podotknouti, že navážená látka byla předem rozpuštěna v nej- 

 menším množství vody, přičiněna část konc. kyseliny sírové, kapka 

 čisté rtuti, zahříváno zvolna a po vypuzení kyseliny perchlorové při- 

 dáno další obvyklé množství konc. kyselioy sírové i vařeno po Osm 

 hodin. Tuto dlouhou dobu je potřebno dodržeti, jelikož kjeldalisace 

 sloučenin tetramethylia jde velmi zvolna vpřed, jak ukázal při jiné 

 příležitosti Andrlík.*) 



Aby mohla být určena skupina CIO/, vzato útočiště k metho- 

 dám, jichž užívá praxe technická při stanovení perchloratu v ledku. 

 Osvědčilo se redukovat perchlorat tetramethylamonia za horka tavením 

 se sodou a určiti vzniklý chlorid. Jelikož perchlorat tetramethyl- 

 amonia zahřetím exploduje, muselo být šetřeno zvláštních opatrností. 

 Preparát odvážen byl na dno platinového tyglíku, převrstven směsí 

 čistých uhličitanů draselnatého a sodnatého, nakápnuto vody tak, aby 

 směs byla jen zvlhčena a nyní velmi zvolna zahříváno i plamen sesi- 

 lován, až směs klidně taje. Tyglík musí být uzavřen víčkem, jelikož 

 nastane v určitém okamžiku poněkud intensivnější reakce. Ke konci 

 žíhání buď celý tyglík i víčko v červeném žáru. Po vytavení vylouží 

 se vodou, okyselí kyselinou dusičnou a vážkově , stanoví ď. 



Perchlorat tetramethylamonia N(CH 3 ) 4 C10 4 tvoří bílé krystalky, 

 úplně neutrálně, na rozdíl od perchloratu draselnatého zcela bez chuti. 

 Neobsahují okludována vodu, takže záhřevem netřeští, silněji zahří- 

 vány však s lehkou explosí shořují, zbarvujíce plamen violově. Ve 100 

 částech vody studené rozpouští se 1-126 částí N(CH 3 ) 4 C10 4 . Vzhle- 

 dem k této malé rozpustnosti zkoušeno, zda nedalo by se této okol- 

 nosti využitkovati ku stanovení vážkovému tetramethylamonia v po- 

 době perchloratu i v jeho sloučeninách. Ukázalo se, že na překážku 

 jest značnější rozpustnost perchloratu tetramethylamonia v líhu. 100 



*) Andrlík Listy Cukrovarnické XX. str. 265. 



