154 BULETINUL SOCIETĂŢII ROMÂNE DE ŞTIINŢE 



PARTEA EXPERIMENTALĂ 



Preparare. Intr'o soluţie concentrată de metildioxitriazină ') (un 

 gram în 30 c. c. apă) am făcut să barboteze vapori roşi-) obţi- 

 nuţi din acid azotic concentrat (de densitatea 1,30 — 1,35) şi ami- 

 don, în proporţie de 10 gr. amidon la 40 c.c. acid. Aceşti vapori 

 roşi i-am trecut mai întâiu printr'un refrigerent ascendent pentru a 

 reţine vaporii de acid azoric antrenaţi şi am observat că, după puţin 

 timp de barbotare, începe ace forma un precipitat microcristalin alb. 

 Se continuă cu introducerea vaporilor roşi încă câteva minute 

 (10 — 15) după apariţia primului precipitat, apoi se întrerupe, lăsân- 

 du-se în repaoas aproximativ o oră, în care timp reacţia se face 

 complet. Filtrând, spălând cu puţină apă şi lăsând apoi precipitatul la 

 aer să se usuce, se obţine un randement de 1,2 gr. din 1 gr. metil- 

 dioxitriazină întrebuinţată, adică circa 98 °/ din cantitatea teoretică. 



Lucrând în acelaş mod, se poate obţine aceeaş substanţă şi d/n 

 clorhidratul metildioxitriazinei (soluţie concentrată, 1 gr. în 1 5 c.c. 

 apă), însă cu un randement mai mic (circa 93 °/ din randementul 

 teoretic). Reacţiunea se petrece mai repede ca în primul caz, aşa 

 că introducerea vaporilor roşi trebuie întreruptă îndată ce a în- 

 ceput a se forma precipitatul. 



Tot în acelaş mod şi cu un randement aproape teoretic se poate 

 obţine aceeaş substanţă, plecând dela sulfatul acid al metildioxitria- 

 zinei 3 ) 1 gr. dizolvat în ioc. c. apă. Avantajul asupra primei me- 

 tode este că se înlătură dificultăţile şi pierderile ce au loc la pre- 

 pararea bazei libere. 



J ) Vezi A. Ostiîogovick. — Gaz. Chim. It. 41, II, p. 73 (1911). Prepararea clorhidratului 

 acestei baze se face în modul următor : 7 — 8 gr. biuret pulverizat se încălzesc în tub închis 

 cu 20 c.c. clorură de acetil, mai întâiu timp de 2 — 3 ore la ioo> şi apoi ridicând temperatura 

 la 140 — 145°, menţinând-o 3 — 4 ore. Produsul reacţiunii -se filtrează la trompă, spălându-1 

 cu un amestec de eter acetic şi puţin alcool, până când lichidul trece incolor şi apoi se recris- 

 talizează din apă, decolorându-1 cu cărbune animal. 



■) Vezi Gottlob Z. f. ang. Ch. 1907, v. 2. După acest autor, vaporii roşi astfel obţinuţi, 

 constau din N2O3 cu puţin N 2 0... 



3 ) Sulfatul acid, se prepară din clorhidrat, evaporându-1 de mai multe ori pe baia de apă cu 

 un mic exces peste cantitatea calculată de acid sulfuric şi apoi scoţând excesul de acid sulfuric 

 cu alcool concentrat sau cu un amestec de alcool şi eter etilic. 



