200 BULETINUL SOCIETĂŢII DE ŞTIINŢE 



Lorsque le contenu du ballon se presente sous l'aspect d'un 

 liquide clair legerement ambre, on replong-e le ballon dans le bain 

 et l'on pousse peu âpeu la temperature jusqu'a 125 — i 28^, en dis- 

 tillant la majeure pârtie de l'oxychlorure forme. 



Une fois Ies trois quarts environ de ce dernier ayant distille, on 

 eloig-ne le bain et on laisse refroidir le ballon sur son support. 



Par refroidissement, le contenu se prend en une bouillie de cris- 

 taux. On y jette 6 fois son poids de sulfure de carbone parfaite- 

 ment sec, on adapte au dispositif filtrant et l'on filtre lentement de 

 la maniere indiques par la note (v. an^xe). Le liquide qui passe 

 contient tout le chlorure d'acide dichloromuconique, tandisque dans 

 le ballon A restent toutes Ies impuretes et Ies produits secondaires 

 insolubles. On distille le filtrat au cinquieme et, par refroidissemnt, 

 on obtient une abondante cristallisation du chlorure. On filtre et 

 l'on eg-outte la masse cristalline dans le meme appareil et l'on 

 obtient ainsi le chlorure d'acide en petits cristaux brillants et assez 

 purs. La lessive-mere est reunie â celle de plusieures autres ope- 

 rations et traitee comme ci-dessous, 



Les cristaux obtenus sont dissous dans le matras meme en tres 

 peu de CS2 et la solution est jettee dans une tres large capsule â 

 parois droites, parfaitement seche,en operant â l'abri de l'humidite, 

 sous une cloche â acide sulfurique. On le porte ausitot apres sous 

 un exsiccateur contenant de l'acide sulfurique et de la soude 

 caustique concassee, et l'on y fait un vide pârtiei. 



On l'y laisse 48 heures. On l'humecte encore d'un peu de sul- 

 fure de carbone sec et l'on fait de nouveau le vide. Le produit 

 ainsi obtenu est pur. II ne sent plus l'oxychlorure de phosphore. On 

 peut en preparer les divers esthers, qui seront purs du coup. Pour 

 les experiences qui suivent j'ai cru necessaire de le recristalliser 

 encore une fois du sulfure de carbone. 



Le chlorure ne doit pas contenir de l'acide et c'est une des dif- 

 ficultes le plus malaise â coutourner. 



Une fois obtenu â l'etat de purete, voici comment on effectue 

 les deux r^actions demonstratives : 



a) Une port ion du chlorure d'acide est mise en suspension dans 

 l'^ther petrole avec la quantite exactement correspondante de 

 poudre d'argent reduit. La solution est porţie a l'ebullition, pen- 



